[PDF] HJ 548-2009 - 中国标准 英文版

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HJ 548-2009 319 HJ 548-2009 <=3 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)
   
基本信息
标准编号 HJ 548-2009 (HJ548-2009)
中文名称 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)
英文名称 Stationary source emissions. Determination of hydrogen chloride. Silver nitrate titration method
行业 环保行业标准
中标分类 Z25
国际标准分类 13.040.40
字数估计 8,825
发布日期 2009-12-30
实施日期 2010-04-01
引用标准 GB 16157; HJ/T 373; GB/T 6682,
标准依据 环境保护部公告2009年 第74号;环境保护部公告2016年第39号
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。本标准的方法检出限为0.03mg。当采样体积为15L时, 检出限为2mg/m^3。

HJ 548-2009 中华人民共和国国家环境保护标准 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行） Stationary source emissions-Determination of hydrogen chloride -Silver nitrate titration method 2009-12-30 发布 2010-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009年 第 74号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅 的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）； 二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）； 三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）； 四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）； 五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）； 六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）； 七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）； 八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）； 九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）； 十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009）； 十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）； 十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009）； 十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009）。 以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 特此公告。 2009 年 12 月 30 日 目次 前言..iv 1 适用范围..1 2 规范性引用文件..1 3 方法原理..1 4 干扰和消除.1 5 试剂和材料.1 6 仪器和设备.2 7 样品.3 8 分析步骤..3 9 结果计算..3 10 质量保证和质量控制.3 11 注意事项3 iii 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人 体健康，规范固定污染源废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 iv 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。 本标准的方法检出限为 0.03 mg。当采样体积为 15 L 时，检出限为 2 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成 氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下： 3Cl AgNO − + → 3NO AgCl− + ↓ 42Ag CrO + −+ → 2 4Ag CrO ↓ （浅砖红色） 4 干扰和消除 4.1 硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。 4.2 废气中有氯气（Cl2）共存时，它与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子干扰氯化氢的 测定，用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其量，即得氯化氢含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 5.2 无水乙醇：ρ (CH3CH2OH)=0.79 g/ml。 5.3 硝酸溶液：c(HNO3)=0.10 mol/L。 取 6.25 ml 硝酸（5.1）用水稀释至 100 ml，混匀。 5.4 乙醇溶液：1+1。 取 250 ml 无水乙醇（5.2），用水稀释至 500 ml，混匀。 5.5 氢氧化钠吸收液：c(NaOH)= 0.10 mol/L。 取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至 1 000 ml，混匀。 5.6 氯化钠标准溶液 用减量法称取 0.550 0～0.600 0 g 氯化钠（NaCl，预先在瓷坩埚中，于 400～500℃灼烧至不再发出 爆裂声，稍冷，移入称量瓶，称准至 0.1 mg），溶于水，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 按式（1）准确计算氯化钠标准溶液浓度： 10(NaCl) 58.44 Wc ×= （1） 式中：c(NaCl)--氯化钠标准溶液的浓度，mol/L； W--氯化钠的量，g； 58.44--氯化钠的摩尔质量，g/mol。 5.7 硝酸银标准贮备溶液：c(AgNO3)≈0.10 mol/L。 5.7.1 配制 称取 17.00 g 硝酸银，溶于水，用水稀释至 1 000 ml，贮于棕色细口瓶中。 5.7.2 标定 吸取氯化钠标准溶液（5.6）10.00 ml，置于白瓷皿中，加 25 ml 水。加铬酸钾指示剂（5.9）1.0 ml， 在玻璃棒不断搅拌下，用硝酸银标准贮备溶液滴定，至产生不消失的淡砖红色为止。记录硝酸银滴定溶 液体积。另取 35 ml 水，同法进行空白滴定。按式（2）计算硝酸银标准贮备溶液浓度： 10.00(AgNO) cc V V ×= − （2） 式中：c(AgNO3)--硝酸银标准贮备溶液浓度，mol/L； c1--氯化钠标准溶液浓度，mol/L； V0--滴定空白溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，ml； V--滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，ml。 5.8 硝酸银标准使用溶液 吸取标定后的硝酸银标准贮备溶液（5.7）10.00 ml，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混 匀，贮于棕色细口瓶中。 5.9 铬酸钾指示剂 称取 5.0 g 铬酸钾（K2CrO4）溶于少量水，逐滴加入硝酸银标准使用溶液（5.8）至产生少量淡砖红 色沉淀为止。放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释至 100 ml，贮于棕色试剂瓶中。 5.10 酚酞指示剂 称取 0.50 g 酚酞，溶于 100 ml 乙醇溶液（5.4）。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器。 6.1 烟气采样器：流量范围 0～1 L/min。 6.2 棕色酸式滴定管：25 ml。 6.3 吸收装置：多孔玻板吸收瓶，75 ml。 6.4 乙酸纤维微孔滤膜：0.3 μm。 6.5 采样管 用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。 6.6 滤膜夹：聚四氟乙烯，尺寸与乙酸纤维微孔滤膜相配。 6.7 连接管 用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6.8 白瓷皿：75 ml。 7 样品 7.1 样品的采集 按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157）执行。采样时，连接一 支内装 30～50 ml 氢氧化钠吸收液（5.5）的多孔玻板吸收瓶，以 0.5 L/min 流量，采样 10～30 min。在 采样过程中保持采样保温夹套温度为 120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。 注：氯化氢浓度高时，可串联两支吸收瓶采样，将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液滴定。若排气中含有氯化物 颗粒性物质，应在吸收瓶之前安装滤膜夹。 7.2 样品的保存 样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后于 0～4℃冷藏保存，保存期不超过 48 h。 8 分析步骤 8.1 样品的分析 采样后，将样品溶液转入白瓷皿中，加酚酞指示剂（5.10）1 滴，滴加 0.10 mol/L 硝酸溶液（5.3） 至红色刚刚消失。加铬酸钾指示剂（5.9）1.0 ml，不断搅拌，用 0.01 mol/L 硝酸银标准使用溶液（5.8） 滴定，至产生浅砖红色为止。 8.2 空白试验 取同体积吸收液，根据 8.1 操作进行空白滴定。 9 结果计算 按式（3）计算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度： 1 0 2 nd () 36.46 1000 HCl V V c ρ − × × ×=（ ） （3） 式中：ρ (HCl)--固定污染源废气中氯化氢的质量浓度，mg/m3； V1--滴定样品溶液消耗的硝酸银标准使用溶液体积，ml； V0--滴定空白溶液消......

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