[PDF] HJ 548-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 548-2009 | 319 | HJ 548-2009 | <=3 | 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 548-2009 (HJ548-2009) |
| 中文名称 | 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行) |
| 英文名称 | Stationary source emissions. Determination of hydrogen chloride. Silver nitrate titration method |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z25 |
| 国际标准分类 | 13.040.40 |
| 字数估计 | 8,825 |
| 发布日期 | 2009-12-30 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 引用标准 | GB 16157; HJ/T 373; GB/T 6682, |
| 标准依据 | 环境保护部公告2009年 第74号;环境保护部公告2016年第39号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。本标准的方法检出限为0.03mg。当采样体积为15L时, 检出限为2mg/m^3。 |
HJ 548-2009
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 氯化氢的测定
硝酸银容量法（暂行）
Stationary source emissions-Determination of hydrogen chloride
-Silver nitrate titration method
2009-12-30 发布
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）；
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）；
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）；
六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）；
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）；
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）；
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）；
十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009）；
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）；
十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009）；
十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009）。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 干扰和消除.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.3
8 分析步骤..3
9 结果计算..3
10 质量保证和质量控制.3
11 注意事项3
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范固定污染源废气中氯化氢的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
固定污染源废气 氯化氢的测定
硝酸银容量法（暂行）
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。
本标准的方法检出限为 0.03 mg。当采样体积为 15 L 时，检出限为 2 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，生成
氯化银沉淀，过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀，指示滴定终点，反应式如下：
3Cl AgNO
− + → 3NO AgCl− + ↓
42Ag CrO
+ −+ → 2 4Ag CrO ↓
（浅砖红色）
4 干扰和消除
4.1 硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。
4.2 废气中有氯气（Cl2）共存时，它与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子干扰氯化氢的
测定，用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其量，即得氯化氢含量。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。
5.1 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
5.2 无水乙醇：ρ (CH3CH2OH)=0.79 g/ml。
5.3 硝酸溶液：c(HNO3)=0.10 mol/L。
取 6.25 ml 硝酸（5.1）用水稀释至 100 ml，混匀。
5.4 乙醇溶液：1+1。
取 250 ml 无水乙醇（5.2），用水稀释至 500 ml，混匀。
5.5 氢氧化钠吸收液：c(NaOH)= 0.10 mol/L。
取 4.0 g 氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至 1 000 ml，混匀。
5.6 氯化钠标准溶液
用减量法称取 0.550 0～0.600 0 g 氯化钠（NaCl，预先在瓷坩埚中，于 400～500℃灼烧至不再发出
爆裂声，稍冷，移入称量瓶，称准至 0.1 mg），溶于水，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
按式（1）准确计算氯化钠标准溶液浓度：
10(NaCl)
58.44
Wc ×= （1）
式中：c(NaCl)--氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；
W--氯化钠的量，g；
58.44--氯化钠的摩尔质量，g/mol。
5.7 硝酸银标准贮备溶液：c(AgNO3)≈0.10 mol/L。
5.7.1 配制
称取 17.00 g 硝酸银，溶于水，用水稀释至 1 000 ml，贮于棕色细口瓶中。
5.7.2 标定
吸取氯化钠标准溶液（5.6）10.00 ml，置于白瓷皿中，加 25 ml 水。加铬酸钾指示剂（5.9）1.0 ml，
在玻璃棒不断搅拌下，用硝酸银标准贮备溶液滴定，至产生不消失的淡砖红色为止。记录硝酸银滴定溶
液体积。另取 35 ml 水，同法进行空白滴定。按式（2）计算硝酸银标准贮备溶液浓度：
10.00(AgNO) cc
V V
×= − （2）
式中：c(AgNO3)--硝酸银标准贮备溶液浓度，mol/L；
c1--氯化钠标准溶液浓度，mol/L；
V0--滴定空白溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，ml；
V--滴定氯化钠溶液所消耗硝酸银贮备溶液的体积，ml。
5.8 硝酸银标准使用溶液
吸取标定后的硝酸银标准贮备溶液（5.7）10.00 ml，置于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混
匀，贮于棕色细口瓶中。
5.9 铬酸钾指示剂
称取 5.0 g 铬酸钾（K2CrO4）溶于少量水，逐滴加入硝酸银标准使用溶液（5.8）至产生少量淡砖红
色沉淀为止。放置过夜，过滤，弃去沉淀，滤液用水稀释至 100 ml，贮于棕色试剂瓶中。
5.10 酚酞指示剂
称取 0.50 g 酚酞，溶于 100 ml 乙醇溶液（5.4）。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器。
6.1 烟气采样器：流量范围 0～1 L/min。
6.2 棕色酸式滴定管：25 ml。
6.3 吸收装置：多孔玻板吸收瓶，75 ml。
6.4 乙酸纤维微孔滤膜：0.3 μm。
6.5 采样管
用硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料，并应附有可加热至 120℃以上的保温夹套。
6.6 滤膜夹：聚四氟乙烯，尺寸与乙酸纤维微孔滤膜相配。
6.7 连接管
用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
6.8 白瓷皿：75 ml。
7 样品
7.1 样品的采集
按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157）执行。采样时，连接一
支内装 30～50 ml 氢氧化钠吸收液（5.5）的多孔玻板吸收瓶，以 0.5 L/min 流量，采样 10～30 min。在
采样过程中保持采样保温夹套温度为 120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。
注：氯化氢浓度高时，可串联两支吸收瓶采样，将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液滴定。若排气中含有氯化物
颗粒性物质，应在吸收瓶之前安装滤膜夹。
7.2 样品的保存
样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后于 0～4℃冷藏保存，保存期不超过 48 h。
8 分析步骤
8.1 样品的分析
采样后，将样品溶液转入白瓷皿中，加酚酞指示剂（5.10）1 滴，滴加 0.10 mol/L 硝酸溶液（5.3）
至红色刚刚消失。加铬酸钾指示剂（5.9）1.0 ml，不断搅拌，用 0.01 mol/L 硝酸银标准使用溶液（5.8）
滴定，至产生浅砖红色为止。
8.2 空白试验
取同体积吸收液，根据 8.1 操作进行空白滴定。
9 结果计算
按式（3）计算出固定污染源废气中氯化氢的质量浓度：
1 0 2
nd
() 36.46 1000
HCl
V V c
ρ − × × ×=（ ） （3）
式中：ρ (HCl)--固定污染源废气中氯化氢的质量浓度，mg/m3；
V1--滴定样品溶液消耗的硝酸银标准使用溶液体积，ml；
V0--滴定空白溶液消......