[PDF] HJ 584-2010 - 中国标准 英文版
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| HJ 584-2010 | 160 | HJ 584-2010 | 9秒内发货PDF | 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 584-2010 (HJ584-2010) |
| 中文名称 | 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 |
| 英文名称 | Ambient air - Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 国际标准分类 | 13.040.20 |
| 字数估计 | 14,157 |
| 发布日期 | 2010-09-20 |
| 实施日期 | 2010-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 14670-1993 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2010年第68号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 |
HJ 584-2010: 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
HJ 584-2010 英文名称: Ambient air. Determination of benzene and its analogies by activated charcoal adsorption carbon disulfide desorption and gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB/T 14670-93
环境空气 苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
1 适用范围
本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和
苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为 10 L 时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方
法检出限均为 1.5×10−3 mg/m3，测定下限均为 6.0×10−3 mg/m3。
2 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子
化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
3 干扰和消除
主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干
扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录 A。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2 标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙
烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。也可使用有证标准溶液。
4.3 载气：氮气，纯度 99.999%，用净化管净化。
4.4 燃烧气：氢气，纯度 99.99%。
4.5 助燃气：空气，用净化管净化。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有 FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长 2 m，内径 3～4 mm，内填充涂附 2.5%邻苯二甲酸二壬酯
（DNP）和 2.5%有机皂土-34（bentane）的 Chromsorb G·DMCS（80～100 目）。填充柱制备方法参见
附录 B。
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚 1.00 μm或等效毛细管柱。
5.3 采样装置
无油采样泵，能在 0～1.5 L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段 100 mg，B段 50 mg。A段为采样段，B段为指示段，详见图 1。
5.5 温度计：精度 0.1℃。
5.6 气压计：精度 0.01 kPa。
5.7 微量进样器：1～5 μl，精度 0.1 μl。
5.8 移液管：1.00 ml。
5.9 磨口具塞试管：5 ml。
5.10 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集
6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样
装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A 段为气体入口），检查采样系统的气密性。以 0.2～
0.6 L/min 的流量采气 1～2 h（废气采样时间 5～10 min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管
前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
6.1.3 采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
6.2 现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一
同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
6.3 样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下 8 h内测
定。否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为 1 d。
6.4 样品的解吸
将活性炭采样管中 A段和 B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入 1.00 ml二硫化
碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸 1 h后，待测。
7 分析步骤
7.1 推荐分析条件
7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件
载气流速：50 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；柱温：65℃；氢气流量：40 ml/min；
空气流量：400 ml/min。
7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度：65℃保持 10 min，以 5/min℃ 速率升温到 90℃保持 2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样
口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：
400 ml/min。
7.2 校准
7.2.1 校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液（4.2），稀释到 1.00 ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为 0.5、
1.0、10、20和 50 μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液 1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目
标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.2.2 标准色谱图
7.2.2.1 毛细管柱参考色谱图，见图 2。
7.3 测定
取制备好的试样（6.4）1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分
离后，由 FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。
7.3.1 定性分析
根据保留时间定性。
7.3.2 定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。
7.4 空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。
8 结果计算与表示
8.1 气体中目标化合物浓度，按照式（1）进行计算。
8.2 结果的表示
当测定结果小于 0.1 mg/m3时，保留到小数点后四位；大于等于 0.1 mg/m3时，保留三位有效数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为 0.5 μg和 50.0 μg的统一样品进行了测定，实验室
内相对标准偏差范围分别为 1.1%～2.6%，1.1%～2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为 0.2%～1.0%，
0.1%～1.0%；重复性限范围分别为 0.01～0.03 μg，1.95～3.27 μg，再现性限范围分别为 0.02～0.04 μg，
1.95～3.32 μg。详细参数见附录 C。
填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为 0.5 μg和 50.0 μg的统一样品进行了测定，实验室内
相对标准偏差范围分别为 1.1%～2.6%，1.1%～3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为 0.1%～0.7%，
0.3%～1.0%；重复性限范围分别为 0.02～0.03 μg，2.10～3.06 μg，再现性限范围分别为 0.02～0.03 μg，
2.12～3.06 μg。详细参数见附录 C。
9.2 准确度
五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为 100 μg，毛细管柱气相色谱
法的相对误差最终值范围为−2.6%～11.6%，加标回收率最终值范围为 92.2%～105%；填充柱气相色谱
法的相对误差最终值范围为−1.2%～6.0%，加标回收率最终值范围为 92.9%～104%。详细参数见附录
C。
10 质量保证和质量控制
10.1 当空气中水蒸气或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，
空气湿度应小于 90%。
10.2 采样前后的流量相对偏差应在 10%以内。
10.3 活性炭采样管......