路径: 主页 > HJ > 第4页 > HJ 632-2011 | 标准编号 | HJ 632-2011 (HJ632-2011) | | 中文名称 | 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 | | 英文名称 | Soil. Determination of Total Phosphorus by alkali fusion. Mo-Sb Anti spectrophotometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 9,942 | | 发布日期 | 2011-12-06 | | 实施日期 | 2012-03-01 | | 引用标准 | HJ 613; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告公告2011年第85号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。本标准适用于土壤中总磷的测定。当试样量为0.2500g, 采用30mm比色皿时, 本方法的检出限为10.0mg/kg, 测定下限为40.0mg/kg。 | HJ 632-2011: 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法
HJ 632-2011 英文名称: Soil. Determination of Total Phosphorus by alkali fusion. Mo-Sb Anti spectrophotometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
2011-12-06发布
2012-03-01实施
发布环 境 保 护 部
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中总磷的测
定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。
本标准验证单位：河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、
金昌市环境监测站和兰州石化公司监测站。
本标准环境保护部 2011 年 12 月 6 日批准。
本标准自 2012 年 3 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II
土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钼锑抗分光光度法。
本标准适用于土壤中总磷的测定。
当试样量为 0.2500g，采用 30mm 比色皿时，本方法的检出限为 10.0mg/kg，测定下限为40.0mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸
盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 700nm 处测量吸光度。在一定浓
度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去
离子水或蒸馏水，电导率（25℃）≤5.0 µS/cm。
4.1 浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯。
4.3 无水乙醇：ρ=0.789 g/ml。
4.4 浓硝酸：ρ=1.51 g/ml。
4.5 磷酸二氢钾：优级纯
取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，在 110℃下烘干 2h，置于干燥器中放冷，备用。
4.6 硫酸溶液：c=3mol/L
于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 168 ml 浓硫酸（4.1），待溶液冷却后加水至 1000ml，混匀。
4.7 硫酸溶液：c=0.5mol/L于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 28 ml 浓硫酸（4.1），待溶液冷
却后加水至 1000 ml，混匀。
4.8 硫酸溶液：1＋1
用浓硫酸（4.1）配制。
4.9 氢氧化钠溶液：c=2mol/L称取 20.0 g 氢氧化钠（4.2），溶解于 200 ml 水中，待溶液冷却后加
水至 250 ml，混匀。
4.10 抗坏血酸溶液：ρ＝0.1 g/ml
称取 10.0g 抗坏血酸溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃
瓶中，在约 4℃可稳定两周。如颜色变黄，则弃去重配。
4.11 钼酸铵溶液：ρ＝0.13 g/ml称取 13.0 g 钼酸铵溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。
4.12 酒石酸锑氧钾溶液：ρ＝0.0035 g/ml称取 0.35 g 酒石酸锑氧钾溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。
4.13 钼酸盐溶液
在不断搅拌下，将 100ml 钼酸铵溶液（4.11）缓慢加入至已冷却的 300ml 硫酸溶液（4.8）中，再加入
100ml 酒石酸锑氧钾溶液（4.12），混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4℃下可以稳定两个月。
4.14 磷标准贮备溶液（以 P 计）：ρ=50.0 mg/L
称取 0.2197g 磷酸二氢钾（4.5）溶于适量水中，溶解后移入 1000ml 容量瓶，再加入 5ml
硫酸溶液（4.8），加水至标线，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4℃下可稳定六个月。
4.15 磷标准工作溶液（以 P 计）：ρ=5.00 mg/L
量取 25.00ml 磷标准贮备溶液（4.14）于 250 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。该溶液临用时现配。
4.16 2，4-二硝基酚（或 2，6-二硝基酚）指示剂：ρ=0.002 g/ml
称取 0.2g 2，4-二硝基酚（或 2，6-二硝基酚）溶于适量水中，溶解后加水至 100 ml，混匀。
5 仪器和设备
5.1 分光光度计：配有 30mm 比色皿。
5.2 马弗炉。
5.3 离心机：2500~3500r/min，配有 50ml 离心杯。
5.4 镍坩埚：容量大于 30ml。
5.5 天平：精度为 0.0001g。
5.6 样品粉碎设备：土壤粉碎机（或球磨机）。
5.7 土壤筛：孔径为 1mm、0.149mm（100 目）。
5.8 具塞比色管：50 ml。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集与保存
参照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
6.2 试样的制备
将采集好的样品置于风干盘中，摊成 2~3cm 的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙
砾、植物残体。用木棒研压，然后去杂物，粉碎，充分混匀，通过 1mm 土壤筛，然后将土样
在牛皮纸上铺成薄层，划分成四分法小方格。用小勺在每个方格中取出等量土样（总量大于
20g），在土壤粉碎机（或球磨机）中进行研磨，使其全部通过 0.149mm（100 目）土壤筛，混
匀后装入磨口瓶中，备用。
6.3 干物质含量的测定
准确称取适量风干土壤样品，参照 HJ 613 测定干物质的含量。
7 分析步骤
7.1 试料的制备
称取 0.2500g 试样（6.2）于镍坩埚底部，用几滴无水乙醇（4.3）湿润样品；然后加入 2g
氢氧化钠（4.2）平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上坩埚盖；将坩埚放入马弗炉中升温，
当温度升至 400℃左右时，保持 15min；然后继续升温至 640℃，保持 15min，取出冷却。再
向坩埚中加入 10ml 水加热至 80℃，待熔块溶解后，将坩埚内的溶液全部转入 50ml 离心杯中，
再用 10ml 硫酸溶液（4.6）分三次洗涤坩埚，洗涤液转入离心杯中，然后再用适量水洗涤坩埚
3 次，洗涤液全部转入离心杯中，以 2500~3500 r/min 离心分离 10 min，静置后将上清液全部
转入 100ml 容量瓶中，用水定容，待测。
注：处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入大干燥器中以防吸潮。
7.2 校准曲线的绘制
分别量取 0、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml 磷标准工作溶液（4.15）于 6 支 50ml 具塞
比色管中，加水至刻度，标准系列中的磷含量分别为 0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25.00µg。
然后分别向比色管中加入 2~3 滴指示剂（4.16），再用硫酸溶液（4.7）和氢氧化钠溶液（4.9）
调节 pH 值为 4.4 左右，使溶液刚呈微黄色，再加入 1.0ml 抗坏血酸溶液（4.10），混匀。30s
后加入 2.0ml 钼酸盐溶液（4.13），充分混匀，于 20~30℃下放置 15min。用 30mm 比色皿，于
700nm 波长处，以水为参比，测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对应的磷含量
（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
7.3 测定
量取 10.0ml（或根据样品浓度确定量取体积）试料（7.1）于 50ml 具塞比色管中，加水至
刻度。然后按照与绘制校准曲线（7.2）相同操作步骤进行显色和测量。
7.4 空白试验
不加入土壤试样，按照与试料的制备（7.1）和测定（7.3）相同操作步骤，进行显色和测量。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
土壤中总磷的含量ω（mg/kg），按照公式（1）进行计算。
8.2 结果表示
测量结果保留三位有效数字。
10 质量保证和质量控制
10.1 每批样品应做空白试验，其测定结果应低于方法检出限。
10.2 每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。
两个测定结果的相对偏差应不超过15%......
|