路径: 主页 > HJ > 第6页 > HJ 638-2012 | 标准编号 | HJ 638-2012 (HJ638-2012) | | 中文名称 | 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Ambient air. Determination of phenolic compounds by high performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 13,145 | | 引用标准 | HJ/T 55; HJ/T 194 | | 标准依据 | 环境保护部公告2012年第16号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。本标准适用于环境空气中12种酚类化合物的测定(具体测定组分见附录A)。本标准不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。 | HJ 638-2012: 环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法
HJ 638-2012 英文名称: Ambient air.Determination of phenolic compounds by high performance liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 酚类化合物的测定
高效液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气中 12 种酚类化合物的测定（具体测定组分见附录 A）。本标准不
适用于颗粒物中酚类化合物的测定。
当采样体积为 25L 时，本方法检出限为 0.006～0.039 mg/m3，测定下限为 0.024～0.156
mg/m3；当采样体积为 75L 时，本方法检出限为 0.002～0.013mg/m3，测定下限为 0.008～
0.052mg/m3。详见附录 A。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无酚水，液
相色谱检验无干扰峰。
5.1 无酚水：应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶塞等）接触。
可按照 5.1.1 或 5.1.2 进行制备。
5.1.1 于每升蒸馏水中加入 0.2g 经 200℃活化 30min 的活性炭粉末，充分震荡后，放置过
夜，用双层中速滤纸过滤。
5.1.2 加氢氧化钠使蒸馏水呈弱碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器
中加热蒸馏，收集流出液备用。
5.2 甲醇：HPLC 级。
5.3 乙腈：HPLC 级。
5.4 丙酮：优级纯。
5.5 标准贮备液：ρ=1000mg/L
准确称取苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、4-氯苯酚、2,6-二
甲基苯酚、1-萘酚、2-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚和 2,4-二氯苯酚各 0.050g 于
50ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在 4℃冰箱中保存。或直接购买市售有证标准溶液。
5.6 标准使用液：ρ=100mg/L
量取 1.0ml 标准贮备液（5.5）于 10ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。在 4℃冰箱中保存。
5.7 XAD-7 树脂：40~60 目
先用丙酮（5.4）浸泡 12h，再放入索氏提取器中用甲醇（5.2）提取 16h，然后置于真空
干燥器中挥发至干。
5.8 玻璃纤维滤膜
置于马弗炉中在 350℃下灼烧 4h，冷却后用甲醇（5.2）洗净的打孔器垂直切割成 8mm
直径的圆片，并置于干燥器中备用。
5.9 玻璃棉分别用丙酮（5.4）和甲醇（5.2）各洗涤 2～3 次，置于真空干燥器中备用。
5.10 V 型钢丝
6 仪器和设备
6.1 采样器：流量范围为 0.1～1.0L/min，精度为 0.05L/min。
6.2 采样管：内径 6mm，外径 8 mm，长 11cm
制备方法：按照图 1 所示，在采样管 A 端 2cm 处填入少许玻璃棉（5.9），然后加入 100
mg XAD-7 吸附剂（5.7），再依次装入少许玻璃棉和 75 mg XAD-7 吸附剂（5.7）及少许玻
璃棉（5.9），最后从 A 端放入玻璃纤维滤膜（5.8），用玻璃棒压实，然后用 V 型钢丝（5.10）
固定，两端用聚四氟乙烯帽封闭。
6.3 高效液相色谱仪（HPLC）：具紫外检测器或二极管阵列检测器。
6.4 色谱柱：C18 柱，4.60mm×150mm，粒径为 5.0µm，或其他等效色谱柱。
6.5 索氏提取器：250ml。
6.6 马弗炉。
6.7 真空干燥器。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
采样点的位置、采样频次、采样器的放置以及采样记录等参照HJ/T 55和HJ/T 194的相关规定。
7.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一支采样管B端与空气采样器连接，
调整采样器流量，此采样管仅用于流量调节。
7.1.2 将采样管B端与采样器连接，采样管入口端垂直向下，记录流量，采样流量为0.2～
0.5L/min，采样时间根据实际情况确定。
7.1.3 采样结束后记录采样流量。取下采样管，两端用聚四氟乙烯帽封闭。
7.2 样品的保存
采样结束后，将采样管置于密闭容器中带回实验室。如不能及时测定，应在4℃以下避
光保存，14d内测定。
7.3 试样的制备
将采样管恢复至室温，从B端缓缓加入5ml甲醇（5.2）淋洗，洗脱液从A端自然流出，
用2ml棕色容量瓶收集洗脱液至接近刻度线时，停止收集，然后用甲醇（5.2）定容至刻度线。
7.4 空白试样的制备
7.4.1 运输空白
每次采集样品均应至少带一个运输空白样品。将同批制备好的采样管带至采样现场，不
开封，采样结束后将其置于密闭容器中带回实验室。按照与7.3相同步骤制备空白试样。
7.4.2 实验室空白
在实验室内取同批制备好的采样管按照与7.3相同步骤制备实验室空白试样。
7.5 穿透试验
将两支采样管串联，一支采样管（前管）的B端与另一支采样管（后管）的A端用胶管
连接，另一支采样管的B端与采样器连接，记录采样流速和时间。前管的XAD-7吸附剂的吸
附效率（%），按照公式（1）进行计算。
8 分析步骤
8.1 参考色谱条件
8.2 校准
8.2.1 标准系列的制备
分别量取 0μl、50μl、100μl、200μl、500μl、1000μl 标准使用溶液（5.6）于 10ml 容量
瓶中，用甲醇（5.2）定容，混匀。配制成浓度为 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L
和 10.0mg/L 的标准系列。
8.2.2 校准曲线的绘制
由低浓度到高浓度依次量取 10.0μl 标准系列，注入高效液相色谱仪，按照参考色谱条
件（8.1）进行测定，以色谱响应值为纵坐标，酚类化合物浓度（mg/L）为横坐标，绘制校
准曲线。校准曲线相关系数 r 大于等于 0.999。酚类化合物参考色谱图见图 2。
8.3 测定
量取 10.0μl 试样（7.3）按照参考色谱条件（8.1）进行测定，记录保留时间和色谱峰高（或峰面积）。
8.3.1 定性分析
根据酚类化合物标准色谱图的保留时间定性。
8.3.2 定量分析
用外标法定量计算样品中的酚类化合物浓度。
8.4 空白试验
量取 10.0μl 空白试样（7.4）按照参考色谱条件（8.1）进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
环境空气样品中的酚类化合物浓度 ρ（mg/m3），按照公式（2）进行计算。
9.2 结果表示
测定结果小于 1mg/m3 时，结果保留小数点后三位；测定结果大于等于 1mg/m3 时，结
果保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对酚类化合物（测定下限附近浓度、0.32mg/m3 和 0.64mg/m3）的统一
样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为：0.08%～8.4%；实验室间相对标准偏差为：
0.21%～3.8%；重复性限范围为：0.003mg/m3～0.043mg/m3；
再现性限范围为：0.004mg/m3～0.039mg/m3。
10.2 准确度
六家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为 2.0µg，
加标回收率范围为：85.0%～93.4%。
精密度和准确度数据详见附录 B。
11 质量保证和质量控制
11.1 采集前后流量的偏差应小于5%，否则应重新采集。
11.2 每批样品至少测定一个实验室空白和运输空白，测定结果应低于方法检出限。
11.3 每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品数量少于 10 时，应至少测定一个平行双
样，两次平行测定结果的相对偏差应小于等于 10%。
11.4 每批样品应至少做一次穿透试验，前管吸附效率应大于等于 80%。
12 废物处理
酚类化合物属于有毒物质，实验过程中所有......
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