路径: 主页 > HJ > 第17页 > HJ 649-2013 | 标准编号 | HJ 649-2013 (HJ649-2013) | | 中文名称 | 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 | | 英文名称 | Soil. Determination of exchangeable acidity by potassium chloride extraction. Titration method | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 9,934 | | 引用标准 | HJ 613; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告2013年第33号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。当取5.00g试样提取定容至250 ml时, 方法检出限为0.10 mmol/kg, 方法测定下限为0.40mmol/kg。 | HJ 649-2013
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 可交换酸度的测定
氯化钾提取-滴定法
Soil - Determination of exchangeable acidity by potassium chloride
extraction -Titration method
2013-06-03发布
2013-09-01实施
环 境 保 护 部 发 布
目次
前言.I
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 术语和定义.1
4 方法原理..1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..3
9 结果计算与表示..3
10 精密度 4
11 质量保证和质量控制 4
12 注意事项..4
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的监测
方法，制定本标准。
本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。
本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：营口市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、铁岭市环境监测中心站、锦州
市环境监测中心站、盘锦市环境保护站。
本标准环境保护部 2013 年 6 月 3 日批准。
本标准自 2013 年 9 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法。
本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。
当取 5.00g 试样提取定容至 250ml 时，方法检出限为 0.10mmol/kg，方法测定下限为
0.40mmol/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
可交换酸度 exchangeable acidity
用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后
用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果称为可交换酸度。
4 方法原理
提取原理：用适量氯化钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离
子交换，形成氢离子和三价铝离子进入溶液。其交换过程用下式表示：
H+-|土壤胶体|-Al3++3KCl |土壤胶体|-3K+ + Al3+ +3Cl- + H+
可交换酸度的测定：提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所
得结果为可交换酸度。
可交换铝的测定：提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与
铝离子形成络合物，Al3+被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。可交换
酸度与可交换氢的差值为可交换铝。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜煮沸蒸馏水。
5.1 新鲜煮沸蒸馏水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量 10%），加盖冷却后密封备用，应现用现制。
5.2 盐酸溶液：c（HCl）=1.0mol/L
取 83ml 浓盐酸（ρ=1.19g/ml）用水稀释到 1L。
5.3 氯化钾溶液：c（KCl）=1.0mol/L
称取 74.55g 氯化钾，溶于水中，移入 1L 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
5.4 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：c（C8H5KO4）=0.01mol/L
称取已通过 105℃～110℃干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 0.5106g 溶于适量水中，移入 250ml
容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，混匀。
5.5 氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.01 mol/L
称取 0.4g 氢氧化钠溶于适量水中，待溶液冷却后移入 1L 容量瓶，稀释至标线，混匀，贮存于
聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）进行标定。
标定方法：吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）25.00ml 于烧杯中，在烧杯中放入搅拌子，插
入电极时用氢氧化钠溶液（5.5）滴定。直到 pH 值达到 7.80±0.08，稳定 30 秒。同时做空白试验。
连续测定三次，取三次标定结果的平均值。
氢氧化钠标准溶液浓度按照公式（1）进行计算。
1 VV
Vcc −
×= （1）
式中：c1 -- 氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
c2 -- 邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，mol/L；
V0-- 空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；
V1-- 标定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；
V2-- 邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml。
5.6 氟化钠溶液：c（NaF）=1.0mol/L
称取 42.0g 氟化钠溶于水中并稀释到大约 900ml，用盐酸溶液（5.2）调节至 pH 为 7.0，将溶液
移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
5.7 石英砂：30-60 目，使用前在 300℃加热 2h。
6 仪器和设备
6.1 土壤筛：孔径为 2.0 mm。
6.2 pH 计：精度为 0.01 个 pH 单位。
6.3 磁力搅拌器。
6.4 微量滴定管：最小刻度为 0.02 ml。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
7.2 样品的风干和制备
按照 HJ/T 166 的要求制备风干样品。将风干样品过孔径 2mm 土壤筛，充分搅拌混匀，采用四
分法取其两份，一份交样品库存放，另一份备用。
7.3 试样的制备
称取 5.00g 风干的土样，放在已铺好滤纸的漏斗内，用氯化钾溶液（5.3）少量多次地淋洗，每
次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的滤液滤干后再进行。滤液承接在 250mL 容量瓶中，近刻度时用 1
氯化钾溶液（5.3）定容。
7.4 空白试样的制备
用石英砂代替土壤样品，按照与试样制备相同步骤，制备空白样品提取液。
7.5 含水率的测定
按照 HJ613 的规定测定其含水率。
8 分析步骤
8.1 可交换酸度的测定
8.1.1 测定
移取 100ml 试样提取液至烧杯中，煮沸 5min，使可能存在于溶液中的二氧化碳挥发，冷却至
室温，以 pH 计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至 pH 值为 7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液体积
V1 的毫升数。
8.1.2 空白试验
用 8.1.1 方法同时滴定 100ml 空白试样提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积 V 空的用量。
8.2 可交换氢的测定
8.2.1 测定
移取 100ml 试样提取液至烧杯中，加入 2.5ml 氟化钠溶液（5.6），煮沸 5min，赶出二氧化碳，
冷却至室温，以 pH 计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至 pH 值为 7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液
体积 V2 的毫升数。
8.2.2 空白试验
用 8.2.1 方法同时滴定 100ml 空白样品提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积 V0 的毫升数。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤样品中的可交换酸度按照公式（2）进行计算。
100
1001000)(1 w
mV
VcVV
NaOH
+××
式中：EA-烘干土壤中可交换酸度，mmol/kg；
V1-直接滴定土壤样品消耗氢氧化钠体积，ml；
V 空-空白样品所消耗氢氧化钠体积，ml；
CNaOH-氢氧化钠溶液浓度，mol/L；
V-提取液最终定容体积，ml；
VS-滴定时移取的提取液体积，ml；
m-风干土质量，g；
w-风干土壤含水率，质量分数。
土壤样品中的可交换氢和可交换铝，按照公式（3）和（4）进行计算。
100
1001000)(02 w
mV
VcVV
NaOH
+××
+−= HAAl EEE （4）
式中：EH+--土壤样品的可交换酸氢，mmol/kg；
EAl--土壤样品的可交换铝，mmol/kg；
V2--加入氟化钠后土样消耗氢氧化钠体积，ml；
V0--加入氟化钠后空白样品消耗氢氧化钠体积，ml；
其他参数的含义见公式（2）。
9.2 结果表示
当测定结果小于 1.0 mmol/kg 时，保留到小数点后两位；大于等于 1.0 mmol/kg 时，保留三位
有效数字。
10 精密度
6 个实验室对可交换酸度分别为 4.52 mmol/kg 和 72.6 mmol/kg 的统一样品进行测定：实验室内
相对标准偏差分别为：2.0％～4.2％，0.5％～1.3％；实验室间相对标准偏差分别为......
|