路径: 主页 > HJ > 第4页 > HJ 695-2014 | 标准编号 | HJ 695-2014 (HJ695-2014) | | 中文名称 | 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法 | | 英文名称 | Soil. Determination of organic carbon. Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 字数估计 | 9,971 | | 发布日期 | 3/13/2014 | | 实施日期 | 7/1/2014 | | 引用标准 | HJ/T 166; HJ 613 | | 标准依据 | 环境保护部公告2014年第17号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化一非分散红外法。本标准适用于土壤中有机碳的测定, 不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。当样品量为0.050g时, 本标准的方法检出限为0.008%, 测定下限为0.032%。 | HJ 695-2014: 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法
HJ 695-2014 英文名称: Soil.Determination of organic carbon.Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散
红外法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法。
本标准适用于土壤中有机碳的测定，不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定。
当样品量为 0.050 g 时，本标准的方法检出限为 0.008%，测定下限为 0.032%。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 无二氧化碳水：临用现制，电导率≤0.2 mS/m（25℃）。
5.2 浓磷酸：φ（H3PO4）= 85 %，优级纯。
5.3 蔗糖（C12H22O12）：基准试剂。
注 1：也可用葡萄糖（C6H12O6）代替蔗糖。
5.4 蔗糖溶液： ρ（有机碳，C）=10.0 g/L
称取 2.375 g 已在 104 ℃烘干 2 h 的蔗糖（5.3），溶于适量水（5.1），移至 100 ml 容量
瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。常温下保存，有效期为两周。
5.5 磷酸溶液：φ（H3PO4）= 5 %
量取 59 ml 浓磷酸（5.2）溶于 700 ml 水（5.1）中，冷却至室温后，用水（5.1）稀释至
1000ml。常温下保存，有效期为两周。
5.6 载气：氮气，纯度 99.99%。
5.7 助燃气：氧气，纯度 99.99%。
6 仪器和设备
6.1 总有机碳测定仪：带有固体燃烧装置，可加热至 680℃以上，温度可调节，精度 1 ℃；
具有非分散红外检测器，并附带石英杯。
6.2 天平：精度为 0.1 mg。
6.3 土壤筛：2 mm（10 目）、0.097 mm（160 目），不锈钢材质。
6.4 微量注射器：200 μl。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集和保存
土壤样品的采集和保存参照 HJ/T 166 的相关规定执行。
7.2 试样的制备
将土壤样品置于风干盘中，平摊成 2 ~ 3 cm 厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，
用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。
充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份研磨至全部过 2 mm（10
目）土壤筛。取 10 ~ 20 g 过筛后的土壤样品，研磨至全部过 0.097 mm（160 目）土壤筛，
装入棕色具塞玻璃瓶中，待测。
7.3 干物质含量的测定
准确称取过 2 mm（10 目）筛后的风干土壤样品，参照 HJ 613 测定土壤的干物质含量。
8 分析步骤
8.1 仪器调试
按照总有机碳测定仪说明书设定条件参数并进行调试。
8.2 校准曲线的绘制
用移液管分别准确量取 0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 ml 蔗糖溶液（5.4）于 10.0 ml 容
量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，配制成浓度分别为 0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0 g/L 的
校准系列。用微量注射器（6.4）取 200 µl 校准系列于垫上少量玻璃毛的石英杯中，其对应
有机碳含量分别为 0.00、0.10、0.20、0.50、1.0 和 2.0 mg，将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1），
依次从低浓度到高浓度测定标准系列的响应值，以有机碳含量（mg）为横坐标，对应的响
应值为纵坐标，绘制校准曲线。
8.3 测定
称取试样 0.05g（7.2），精确到 0.0001 g，放入垫上少量玻璃毛的石英杯中，并缓慢滴加
磷酸溶液（5.5），至试样无气泡冒出。将石英杯放入总有机碳测定仪（6.1），测定响应值。
注 2：当样品浓度较高时，可适当减少试样取样量，但不应小于 0.01g。
8.4 空白试验
用 200 µl 水（5.1）代替试样，按照步骤（8.3）进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤中有机碳含量 ocω （以碳计，质量分数，%），按照式（1）和（2）进行计算。
9.2 结果表示
当测定结果＜1%时，保留到小数点后三位；当测定结果≥1%时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6 家实验室分别对有机碳含量为 0.54%、1.80%的有证标准物质和 0.51%的实际样品进行
了测定，实验室内相对标准偏差分别为 3.0% ~ 7.5%，0.7% ~ 4.5%，1.8 %~ 7.7%；实验室间
相对标准偏差分别为 3.0%，1.2%，1.8%；重复性限分别为 0.08%，0.11%，0.06%；再现性
限分别为 0.08%，0.12%，0.06%。
10.2 准确度
6 家实验室分别对有机碳含量为 0.54%和 1.80%的有证标准样品进行了测定，实验室内
相对误差分别为 0% ~ 7.4%，0.6% ~2.2%；相对误差最终值分别为 1.9%±5.7%，0.9%±1.3%。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品应至少做 10%的平行样品测定，样品数不足 10 个时，每批样品应至少做一
个平行样品测定。当样品有机碳含量≤......
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