[PDF] HJ 704-2014 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 704-2014 | 289 | HJ 704-2014 | <=3 | 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 704-2014 (HJ704-2014) |
| 中文名称 | 土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 |
| 英文名称 | Soil quality-Determinationofavailablephosphorus. Sodium hydrogen carbonate solutionMoSbantispectrophotometric method |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z18 |
| 字数估计 | 11,120 |
| 发布日期 | 9/15/2014 |
| 实施日期 | 12/1/2014 |
| 引用标准 | HJ/T 166; HJ 613; NY/T 395-2012 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2014年第60号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。木标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。当取样量为2.50g, 使用50ml碳酸氢钠溶液浸提, 采用10mm比色皿时, 木方法检出限为0.5 mg/kg, 测定下限为2.0 mg/kg。 |
HJ 704-2014
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 有效磷的测定
碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法
Soil quality-Determination of available phosphorus-Sodium hydrogen
carbonate solution-Mo-Sb anti spectrophotometric method
（发布
稿）
2014-09-15 发布
2014-12-01 实施
发 布 环 境 保 护 部
目次
前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 术语和定义 1
4 方法原理.1
5 干扰和消除 1
6 试剂和材料 1
7 仪器和设备 2
8 样品 3
9 分析步骤.3
10 结果计算.4
11 精密度和准确度.4
12 质量保证和质量控制5
13 注意事项.5
附录 A （资料性附录） 平行样测定允许差范围..6
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效磷的
测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心
站、南通市农产品质量检验测试中心、苏州市环境监测中心站和南通市通州区环境监测站。
本标准环境保护部 2014 年 09 月 15 日批准。
本标准自 2014 年 12 月 01 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中有效磷的碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法。
本标准适用于石灰性和中性土壤中有效磷的测定。
当取样量为 2.50 g，使用 50ml 碳酸氢钠溶液浸提，采用 10 mm 比色皿时，本方法检出限
为 0.5 mg/kg，测定下限为 2.0 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
NY/T 395-2012 农田土壤环境质量监测技术规范
3 术语和定义
土壤有效磷 available phosphorous
缩写为 A-P，也称为速效磷，在植物生长期内能够被植物根系吸收的土壤磷，即在本标准
规定的条件下浸提出来土壤溶液中的磷、弱吸附态磷、交换性磷和易溶性固体磷酸盐等。
4 方法原理
用 0.5 mol/L 碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色
剂反应生成磷钼蓝，在波长 880 nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值
符合朗伯-比尔定律。
5 干扰和消除
当浸提液中砷含量大于 2 mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠除去；硫化钠含量大于 2 mg/L 有
干扰，在酸性条件下通氮气可以除去；六价铬大于 50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠除去；铁含量
为 20 mg/L，使结果偏低 5%。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去
离子水或蒸馏水。
6.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
6.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml。
6.3 冰乙酸：ρ（C2H4O2）= 1.049 g/ml。
6.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。
取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，置于 105℃烘干 2h，干燥箱内冷却，备用。
6.5 氢氧化钠溶液：ω（NaOH）=10％。
称取 10 g 氢氧化钠溶于水中，用水稀释至 100 ml，贮于聚乙烯瓶中。
6.6 硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=2 mol/L。
于800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入55 ml硫酸（6.1），待溶液冷却后，加水至1000 ml，
混匀。
6.7 硝酸溶液：1＋5（V/V）。
用硝酸（6.2）配制。
6.8 浸提剂：c（NaHCO3）=0.5 mol/L。
称取 42.0 g 碳酸氢钠溶于约 800 ml 水中，加水稀释至约 990 ml，用氢氧化钠溶液（6.5）
调节至 pH=8.5（用 pH 计测定），加水定容至 1L，温度控制在 25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，
该溶液应在 4h 内使用。
注 1：浸提剂温度需控制在 25±1℃。具体控制时，最好有 1 小间恒温室，冬季除室温要维持 25℃外，还
需将去离子水事先加热至 26～27℃后再进行配制。
6.9 酒石酸锑钾溶液：ρ（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）=5 g/L。
称取 0.5g 酒石酸锑钾溶于 100 ml 水中。
6.10 钼酸盐溶液
量取 153ml 硫酸（6.1）缓慢注入约 400 ml 水中，搅匀，冷却。另取 10.0g 钼酸铵溶于 300ml
约 60℃的水中，冷却。然后将该硫酸溶液缓慢注入钼酸铵溶液中，搅匀，再加入 100 ml 酒石
酸锑钾溶液（6.9），最后用水定容至 1L。该溶液中含 10g/L 钼酸铵和 2.75mol/L 硫酸。该溶
液贮存于棕色瓶中，可保存一年。
6.11 抗坏血酸溶液：ω（C6H8O6）=10%。
称取 10 g抗坏血酸溶于水中，加入 0.2 g乙二胺四乙酸二钠 EDTA和 8 ml冰乙酸（6.3），
加水定容至 100ml。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，在 4℃下可稳定 3 个月。如颜色变黄，则弃
去重配。
6.12 磷标准贮备溶液：ρ（P）=100 mg/L。
称取 0.4394g 磷酸二氢钾（6.4）溶于约 200 ml 水中，加入 5ml 硫酸（6.1），然后移至 1000ml
容量瓶中，加水定容，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，有效期为 1 年。或直接购买市售
有证标准物质。
6.13 磷标准使用液：ρ（P）=5.00 mg/L。
量取 5.00 ml 磷标准贮备溶液（6.12）于 100 ml 容量瓶中，用浸提剂（6.8）稀释至刻度。
临用现配。
6.14 指示剂：2，4-二硝基酚或 2，6-二硝基酚(C6H4N2O5)，ω=0.2％。
称取 0.2g 2，4-二硝基酚或 2，6-二硝基酚溶于 100 ml 水中，该溶液贮存于玻璃瓶中。
7 仪器和设备
实验中的玻璃器皿需先用无磷洗涤剂洗净，再用硝酸溶液（6.7）浸泡 24h，使用前再依
次用自来水和去离子水洗净。
7.1 分光光度计：配备 10mm 比色皿。
7.2 恒温往复振荡器：频率可控制在 150～250r/min。
7.3 土壤样品粉碎设备：粉碎机、玛瑙研钵。
7.4 分析天平：精度为 0.0001g。
7.5 土壤筛：孔径 1mm 或 20 目尼龙筛。
7.6 具塞锥形瓶：150ml。
7.7 一般实验室常用仪器和设备。
7.8 滤纸：经检验不含磷的滤纸。
8 样品
8.1 采集与保存
按 HJ/T 166 的相关规定进行采集和保存土壤样品。
8.2 试样的制备
试样的制备按 NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。
8.3 干物质含量的测定
准确称取适量试样（8.2），参照 HJ 613 测定样品干物质的含量。
9 分析步骤
9.1 试料的制备
称取 2.50g 试样（8.2），置于干燥的 150ml 具塞锥形瓶中，加入 50.0ml 浸提剂（6.8），塞
紧，置于恒温往复振荡器上，在 25±1℃下以 180~200 r/min 的振荡频率振荡 30±1min，立即用
无磷滤纸（7.8）过滤，滤液应当天分析。
注 2：浸提时最好有 1 小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到 25℃，且恒温往复振荡器内温度达
到 25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。
9.2 校准
分别量取 0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml 磷标准使用液（6.13）于 7 个 50ml
容量瓶中，用浸提剂（6.8）加至 10.0ml。分别加水至 15~20ml 左右，再加入 1 滴指示剂（6.14），
然后逐滴加入硫酸溶液（6.6）调至溶液近无色，加入 0.75ml 抗坏血酸溶液（6.11），混匀，30
秒后加 5ml 钼酸盐溶液（6.10），用水定容至 50ml，混匀。此标准系列中磷浓度依次为 0.00，
0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60mg/L。
注 3：上述操作过程中，会有 CO2气泡产生，应缓慢摇动容量瓶，勿使气泡溢出瓶口。
将上述容量瓶置于室温下放置 30min（若室温低于 20℃，可在 25~30℃水浴中放置 30min）。
用 10mm 比色皿在 880nm 波长处，室温高于 20℃的环境条件下比色，以去离子水为参比，分
别测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对应的磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校
准曲线。
9.3 测定
量取 10.0ml 试液（9.1）于干燥的 50ml 容量瓶中。然后按照与校准（9.2）相同操作步骤
进行显色和测量。
注 4：试料中的含磷量较高时，可适当减少试料体积，用浸提剂（6.8）稀释至 10.0ml。
9.4 实验室空白试验
不加入土壤试样，按照 9.1、9.3 相同操作步骤进行显色和测量。
10 结果计算与表示
10.1 结果计算
土壤样品中有效磷的含量ω（mg/kg），按照公式（1）进行计算。
dmwmVb
VaAA
×××
××−−=
10 50])[(ω （1）
式中：ω --土壤样品中有效磷的含量，mg/kg；
A--试料吸光度值；
A0--空白试验的吸光度值；
a--校正曲线的截距；
V1--试料体积，50ml；
50--显色时定容体积，ml；
b--校准曲线的斜率；
V2--吸取试料体积，ml；
m--试样量，2.50g；
dmw --土壤的干物质含量（质量分数），%。
10.2 结果表示
测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
6 家实验室分别对土壤有效磷含量为 4.6 mg/kg，13.8 mg/kg，23.3 mg/kg 的统一样品进行
了测定，实验室内相对标准偏差分别为：2.5%～4.3%、1.1%～5.2%、0.7%～1.9%；实验室间
相对标准偏差分别为：3.7%、3.2%、1.0%；重复性限为：0.2 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg；
再现性限为：0.5 mg/kg、1.2 mg/kg、0.7 mg/kg。
11.2 准确度
6 家实验室分别对土壤有效磷含量为（13.8±2.3）mg/kg 和（23.3±1.4）mg/kg 的有证标准
物质进行了测定，相对误差分别为：-10.0%～-1.4%、-4.7%～-2.1%；相对误差最终值分别为：
（-4.8±5.9）%、（-3.7±2.0）%。
12 质量保证和质量控制
12.1 校准曲线的相关系数应大于等于 0.999。
12.2 每批样品应做两个空白试验，其测试结果应低于检测下限。
12.3 每批样品应至少测定 10%的平行双样，样品量少于 10 个时，应至少测定一个平行双样。
平行样测定结果允许差应满足一定的要求（见附录 A）。
12.4 每批样品应分析一个有证标准物质，其测定值应在......