路径: 主页 > HJ > 第6页 > HJ 738-2015 | 标准编号 | HJ 738-2015 (HJ738-2015) | | 中文名称 | 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Ambient air. Determination of nitroaromatics. Gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 12,138 | | 发布日期 | 2015-02-07 | | 实施日期 | 2015-04-01 | | 引用标准 | HJ 691; HJ/T 194; HJ/T 55 | | 标准依据 | 环境保护部公告公告2015年第7号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。采样体积为25L时, 硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限分别为0.001 mg/m3～0.002 mg/m3, 测定下限为0.004mg /m3～0.008mg /m3, 详见附录A。 | HJ 738-2015: 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法
HJ 738-2015 英文名称: Ambient air. Determination of nitroaromatics. Gas chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 硝基苯类化合物的测定
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中气态硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放废气中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的测定。
采样体积为 25 L时，硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯
苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯的检出限分别为 0.001 mg/m3~0.002 mg/m3，
测定下限为 0.004mg/m3~0.008 mg/m3，详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
3 方法原理
以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物，用己烷：丙酮
（1:1，V/V）超声解吸，气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)进行分离检测，
根据保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
4.1 正己烷（C6H14）：农残级。
4.2 丙酮（C3H6O）：农残级。
4.3 苯（C6H6）：农残级。
4.4 标准物质：硝基苯（C6H5NO2）、邻-硝基甲苯（C7H7NO2）、间-硝基甲苯(C7H7NO2)、
对-硝基甲苯(C7H7NO2)、间-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、对-硝基氯苯(C6H4ClNO2)、邻-硝基氯苯
(C6H4ClNO2)，以上标准品纯度应不小于 98%，避光冷藏保存。
4.5 标准贮备溶液：ρ=2.00 mg/ml
2逐一称取 0.05 g（精确到 0.0001 g）标准物（4.4），分别移入 25 ml容量瓶中，加入 2-3
滴苯（4.3）溶解，再用正己烷（4.1）定容至刻度，摇匀，转移入密实瓶密封，4℃下密闭避
光保存，保存期一年。也可直接购买有证标准溶液。
4.6 中间溶液: ρ=200 mg/L
分别取硝基苯类标准贮备溶液（4.5）于 100 ml棕色容量瓶中，用正己烷：丙酮（1:1，
V/V）定容，配制成混合标准中间液，4℃条件下可保存半年。
4.7 标准工作溶液：
根据气相色谱检测器灵敏度、线性要求以及待测试样中硝基苯类化合物浓度，用正己
烷：丙酮（1:1，V/V）稀释中间溶液，配制成几种不同浓度的标准工作溶液，现用现配。
4.8 硅胶采样管：购买市售商品化硅胶采样管，硅胶采样管规格为长 20 cm、外径 6 mm、内
径 4 mm， 管内装有两段 40目的硅胶，前段 150 mg，后段 75 mg，中间用 2 mm玻璃棉隔
开，两段的硅胶用硅烷化的玻璃棉塞紧，装填后两端融封。
4.9 氮气：超纯钢瓶气（纯度≥99.999%）。
5 仪器和设备
5.1气相色谱仪：具毛细管柱分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能，可程序升温，具电
子捕获检测器（ECD）和工作站。
5.2大气采样器：采样的流量可以达到 0.1~1.0 L/min，流量精度±1%。
5.3超声波清洗器：功率 250 W。
5.4色谱柱 1： 30 m0.25 mm，0.5 m膜厚（交联键合聚乙二醇），也可使用其它等效或经
过试验验证的毛细管柱。
5.5色谱柱 2：30 m0.32 mm，1.0m膜厚（100%二甲基聚硅氧烷柱），也可使用其它等效
或经过试验验证的毛细管柱。
5.6分析天平：精度为 0.0001 g。
5.7容量瓶：100 ml、25 ml、10 ml。
5.8 微量注射器：100 l、50 l、10 l。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集
参照 HJ/T 55进行布点，采样前对大气采样器的流量进行校正（校正方法按照 HJ/T 194
和 HJ 691中的规定执行）。采样时打开硅胶采样管两端封口，与采样器连接后立即采样。采
样流量 0.5 L/min，至少采集 50 min样品。采样后立即用密封帽密封硅胶采样管，参照 HJ
3691对现场采样进行记录，带回实验室分析，在 4℃下，样品在装有干燥剂的密闭容器中可以保存 7 d。
6.2 样品前处理
将硅胶采样管前段和后段的硅胶分别放入 2 ml样品瓶中，加入 1.00 ml正己烷：丙酮
（1:1，V/V），旋紧瓶盖，室温下于超声清洗器中超声 20 min（超声时需冰水浴降温，水温
不可超过 35℃，防止溶剂挥发），冷却至室温，待气相色谱分析。
7 分析步骤
7.1 色谱分析参考条件
进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比 10：1；柱箱升温程序：从 90℃以
10℃/min的升温速率升至 220℃并保持 5.0 min；柱流量：2.0 ml/min；进样量：1.0 µl；尾吹
气：氮气（4.9）；尾吹气流量：25 ml/min；检测器温度：250℃；载气：氮气（4.9）。
7.2 校准
气相色谱仪的操作按照仪器说明书进行。按照（7.1）仪器操作条件，将气相色谱仪调节
至最佳测定状态，进样分析，从低浓度到高浓度依次测定标准工作溶液（4.7）系列，每个浓
度测定 3次。用工作站记录及处理数据。
由测得的峰面积均值对相应目标化合物的浓度作图，绘制校准曲线。
7.3 样品测定
按照仪器参考条件（7.1），对样品（6.2）进行测定，
当样品浓度超出曲线上限时，应当对样品进行稀释后分析。
7.4 空白试验
在分析样品的同时，每批样品应至少作一个实验室空白试验，以空白硅胶采样管代替样
品硅胶采样管，按与实际样品相同的操作步骤测定。
48 结果计算与表示
8.1 定性分析
以待测物保留时间与标准物质的保留时间相比较进行定性分析。当样品基质复杂时，应
采用另外一支极性不同的色谱柱 2进行双柱定性。
按照前文（7.1）给出的气相色谱分析参考条件进行测定，得到的 7种硝基苯类化合物的
参考色谱分离图，见图 1和图 2。
8.2 定量分析
以外标法定量，样品中目标化合物的质量浓度 i （mg/m3），按照公式（1）进行计算
8.3 结果表示
当测定结果大于 0.1 mg/m3时，数据保留三位有效数字；
当测定结果小于 0.1 mg/m3时，保留至小数点后 3位。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
六家实验室分别对 0.013 mg/m3、0.080 mg/m3和 0.400 mg/m3的硝基苯类化合物空气样品进行了测定。
实验室内相对标准偏差分别为 6.0%~13.0%，2.8%~6.5%，1.4%~5.1%。
实验室间相对标准偏差分别为 1.3%~8.7%，1.5%~5.1%，1.1%~2.5%。
重复性限范围为：0.0019~0.0029 mg/m3，0.0072~0.040 mg/m3，0.022~0.033 mg/m3。
再现性限范围为：0.0019~0.0035 mg/m3， 0.0074~0.013 mg/m3， 0.025~0.035 mg/m3。
9.2 准确度
六家实验室分别对加标浓度为 0.010 mg/m3的环境空气样品和加标浓度为 0.40 mg/m3的
无组织排放废样品进行了加标回收率试验，加标回收率分别为：环境空气 77.5%~88.0%，无
组织排放废气 96.5%~101%。精密度和准确度结果详见附录 B。
10 质量保证和质量控制
10.1 硅胶采样管的解吸效率评价
空白硅胶采样管按采样方式与采样泵连接，用微量注射器取一定量标准溶液，将针头直
接插入硅胶采样管入气口，缓缓将标准溶液注入硅胶采样管中，5分钟后与泵断开，其它操
作按（6.1）和（6.2）进行。该样品按照仪器参照条件（7.1）进行测定，目标化合物的解吸
效率应在 90%~105%之间。
10.2 穿透实验
如果硅胶采样管后段中待测物的量大于等于前段待测物的量 10%，表明有穿透，应重新采样。
10.3 空白试验
全程序空白和实验室空白测定结果均应小于方法检出限。
10.4 连续校准
分析每批样品时，均须用校准曲线中间浓度点进行连续校准，连续校准测定的相对误差
应小于 20%。有自动进样器时，连续校准要求每 12小时进行一次；若手工进样，则初始分
析和中......
|