路径: 主页 > HJ > 第17页 > HJ 765-2015 | 标准编号 | HJ 765-2015 (HJ765-2015) | | 中文名称 | 固体废物 有机物的提取 微波萃取法 | | 英文名称 | Waste solid. Distilling of organic compound. Microwave extraction | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 12,126 | | 发布日期 | 2015-11-20 | | 实施日期 | 2015-12-15 | | 引用标准 | HJ/T 20 | | 标准依据 | 环境保护部公告2015年第73号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。 | HJ 765-2015
Waste solid.Distilling of organic compound.Microwave extraction
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 有机物的提取
微波萃取法
2015-11-20 发布
2015-12-15 实施
环 境 保 护 部
目次
前言.ii
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 试剂和材料1
5 仪器和设备1
6 样品2
7 试样的制备2
8 质量保证和质量控制.3
9 废物处理..3
10 注意事项..3
附录 A（资料性附录）可用微波萃取法提取的有机物参考名单..4
附录 B（资料性附录）微波萃取法与索氏提取法提取有机物的加标回收率.7
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，
保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。
本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。
本标准为首次发布。
本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部 2015 年 11 月 20 日批准。
本标准自 2015 年 12 月 15 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固体废物 有机物的提取 微波萃取法
警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应
在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。
本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等
有机物的提取。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
3 方法原理
微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波
能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分
离出来，进入萃取溶剂中。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
4.1 正己烷(C6H14)：农残级。
4.2 丙酮(CH3COCH3)：农残级。
4.3 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1（v/v）。
用正己烷（4.1）和丙酮（4.2）按 1:1 的体积比混合。
4.4 无水硫酸钠(Na2SO4)：无水硫酸钠应在 500 ℃加热至少 4 h，去除结晶水和有机物，然后
在密闭容器中冷却干燥。
4.5 硅藻土：粒状硅藻土，20 目~100 目。
5 仪器和设备
5.1 微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。
5.2 分析天平：精度 0.01 g。
5.3 样品筛：孔径 1 mm。
5.4 浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪或其他具有相当功能的设备。
5.5 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 采集与保存
参照 HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。
固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回
实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在 4 ℃以下冷藏保存，半挥发
性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。
6.2 样品的制备
将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选
择不同的前处理方法：
6.2.1 容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通
过 1 mm 样品筛（5.3），使样品充分均匀化。
6.2.2 不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品
在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠（4.4）、硅藻土（4.5）一起
研磨。
7 试样的制备
7.1 萃取
称取 5 g～10 g（精准到 0.01 g）待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮
混合溶剂（4.3），溶剂用量不超过萃取罐体积的三分之一。将装有样品的萃取罐放入密封罐
中，然后将密封罐放到微波萃取仪（5.1）中，设定萃取温度和萃取时间（见表 1），开启仪
器进行萃取。
表1 微波萃取参考条件
序号 分析项目 预加热时间/min 萃取时间/min 萃取温度/℃
1 多环芳烃类 5 10 90
2 酞酸酯类 5 10 110
3 有机氯农药 5 10 110
4 有机磷农药 5 10 90
5 多氯联苯 5 10 110
6 其他有机物 5 15 100
7.2 萃取液过滤
萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻
璃纤维滤膜，铺加约 5 g 无水硫酸钠（4.4），将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用
少量正己烷-丙酮混合溶剂（4.3）洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处
理。
8 质量保证和质量控制
质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。
9 废物处理
实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集，妥善保管，送具有资质的单位统一
处置。
10 注意事项
10.1 样品萃取时，应注意萃取罐的密封，防止有机溶剂泄漏；萃取完成，萃取罐内有机溶
剂压力降低后，方可打开萃取罐。
10.2 微波萃取仪应放置在通风橱中使用，并具有安全防爆措施。
附录A
（资料性附录）
可用微波萃取法提取的有机物参考名单
序号 化合物名称 英文名 CAS No.
1 萘 Naphthalene 91-20-3
2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8
3 苊 Acenaphthene 83-32-9
4 芴 Fluorene 86-73-7
5 菲 Phenanthrene 85-01-8
6 蒽 Anthracene 120-12-7
7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0
8 芘 Pyrene 129-00-0
9 苯并（a）蒽 Benz(a) anthracene 56-55-3
10 1,2-苯并菲 1,2-Benzophenanthracene 218-01-9
11 苯并（b）荧蒽 Benz(b)fluoranthene 205-99-2
12 苯并（k）荧蒽 Benz(k)fluoranthene 207-08-9
13 苯并（a）芘 Benz(a)pyrene 50-32-8
14 二苯并（a,h）蒽 Dibenz(a,h)anthracene 53-70-3
15 1,12-苯并苝 1,12-Benzperylene 191-24-2
16 茚并（1,2,3-cd）芘 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 193-39-5
18 丁基苯基酞酸酯 Benzyl butyl phthalate 85-68-7
19 酞酸二正丁酯 Dibutyl phthalate 84-74-2
20 酞酸二乙酯 Diethyl Phthalate 84-66-2
21 酞酸二甲酯 Dimethyl phthalate 131-11-3
22 酞酸二正辛基酯 Di-n-octyl phthalate 117-84-0
23 α-666 α-BHC 319-84-6
24 γ-666 r- BHC 58-89-9
25 β-666 β- BHC 319-85-7
26 δ-666 δ- BHC 319-86-8
27 艾氏剂 Aldrin 309-00-2
28 七氯 Heptachlor 76-44-8
29 氯丹 Gamm\ alpha chlordane 5103-74-2
30 α-硫丹 α-EndosulfanⅠ 1031-07-8
31 PP’-DDE 4、4＇-DDE 72-55-9
32 狄氏剂 Dieldrin 60-57-1
33 异狄氏剂 Endrin 72-20-8
34 β-硫丹 β- Endosulfan Ⅱ 33213-65-9
35 PP’-DDD 4、4＇-DDD 72-54-8
36 O,P'-DDT 2、4＇-DDT 789-02-6
37 PP’-DDT 4、4＇-DDT 50-29-3
38 灭蚁灵 Mirex 2385-85-5
39 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7
40 内吸磷 Demeton 8065-48-3
41 乐果 Dimethoate 60-51-5
42 马拉硫磷 Malathion 121-75-5
43 对硫磷 Parathion 56-38-2
44 甲基对硫磷 Parathion-methyl 298-00-0
45 速灭磷 Mevinphos 7786-34-7
46 甲拌磷 Phorate 298-02-2
47 杀螟硫磷 Fenitrothion 122-14-5
48 水胺硫磷 Isocarbophos 24353-61-5
49 杀扑磷 Methidathion 950-37-8
50 2,4'-二氯联苯 PCB8 34883-43-7
51 2,2',5-三氯联苯 PCB18 37680-65-2
52 2,4,4'-三氯联苯 PCB28 7012-37-5
53 2,2',3,5'-四氯联苯 PCB44 41464-39-5
54 2,2',5,5'-四氯联苯 PCB52 35693-99-3
55 2,3',4,4'-四氯联苯 PCB66 32598-10-0
56 3,3',4,4'-四氯联苯 PCB77 32598-13-3
57 2,2',4,5,5'-五氯联苯 PCB101 37680-73-2
58 2,3,3',4,4'-五氯联苯 PCB105 32598-14-4
59 2,3',4,4',5-五氯联苯 PCB118 31508-00-6
60 3,3',4,4',5-五氯联苯 PCB126 57465-28-8
61 2,2',3,3',4,4'-六氯联苯 PCB128 38380-07-3
62 2,2',3,4,4',5-六氯联苯 PCB138 35065-28-2.
63 2,2',4,4',5,5'-六氯联苯 PCB153 35065-27-1
64 2,2',3,3',4,4',5-七氯联苯 PCB170 35065-30-6
65 2,2',3,4,4',5,5'-七氯联苯 PCB180 35065-29-3
66 2,2',3,4',5,5',6-七氯联苯 PCB187 52663-68-0
67 2,2',3,3',4,4',5,6-2,2',3,3',4,5,5',6-八氯
联苯
PCB195 52663-78-2
68 2,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯 PCB206 40186-72-9
69 十氯联苯 PCB209 2051-24-3
71 N-亚硝基二正丙胺 N-Nitrosodi-n-propylamine 621-64-7
72 苯 酚 Phenol 108-95-2
73 2-氯苯酚 2-Chlorophenol 95-57-8
74 2-甲基苯酚 2-Methyl-Phenol 95-48-7
75 4-甲基苯酚 4-Methylphenol 106-44-5
76 2-硝基苯酚 2-Nitrophenol 88-75-5
77 2,4-二甲苯酚 2,4-Dimethylphenol 105-67-9
78 2,4-二氯苯酚 Phenol, 2,4-Dichloro- 120-83-2
79 4-氯-3-甲基酚 Phenol,4-chloro-3-methyl- 59-50-7
80 2,4,6-三氯苯酚 Phenol, 2,4,6-trichloro- 88-6-2
81 4-硝基苯酚 4-Nitrophenol 100-02-7
82 2,4,5-三氯苯酚 2,4,5-trochlorophenol 95-95-4
83 五氯苯酚 Pentachlorophenol 87-86-5
84 4，6-二硝基-2-甲酚 4,6-dinitro-2-methylphenol 534-52-1
85 2,4-二硝基苯酚 2,4-Dinitrophenol 51-28-5
86 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2
87 硝基苯 Benzene, nitro- 98-95-3
88 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2
89 2-硝基苯胺 2-Nitroaniline 88-74-4
90 3-硝基苯胺 3-Nitroaniline 99-09-2
91 4-硝基苯胺 4-Nitroaniline 100-01-6
92 4-氯苯胺 4-Chloroaniline 106-47-8
93 1,3-二氯苯 Benzene, 1,3-dichloro- 541-73-1
94 1,4-二氯苯 Benzene, 1,4-dichloro- 106-46-7
95 1,2-二氯苯 Benzene, 1,2-dichloro- 95-50-1
96 1,2,4-三氯苯 Benzene, 1,2,4-trichloro- 120-82-1
97 咔唑 Carbazole 86-74-8
98 六氯苯 Hexachlorobenzene 118-74-1
99 六氯丁二烯 Hexachlorobutadiene 87-68-3
100 六氯乙烷 Hexachloroethane 118-74-1
102 双(2-氯乙氧基) 甲烷 Methane, bis(2-chloroethoxy)- 111-91-1
103 偶氮苯 Azobenzene 103-33-3
104 4-溴二苯基醚 4-Bromophenyl phenyl ether 101-55-3
105 双(2-氯乙基)醚 Bis(2-chloroethyl) ether 111-44-4
106 4-氯苯基苯基醚 4-Chlorophenyl phenyl ether 7005-72-3
108 异佛尔酮 Isophorone 78-59-1
109 二苯并呋喃 Dibenzofuran 132-64-9
110 2-氯萘 Naphthalene, 2-chloro- 91-58-7
附录B
（资料性附录）
微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率
微波萃取 索氏萃取
序号 化合物名称 回收率
（%）
相对标准偏差
（%）
回收率
（%）
相对标准偏差
（%）
1 萘 70.7～82.1 5.7 64.0～78.6 7.9
2 苊烯 70.1～78.1 4.0 65.1～84.9 11
3 苊 76.2～83.1 3.3 58.2～67.9 6.1
4 芴 81.2～90.1 3.8 60.2～71.0 6.4
5 菲 85.0～95.1 4.2 61.2～71.6 6.0
6 蒽 85.6～92.5 3.0 71.7～92.4 10
7 荧蒽 85.0～96.1 4.7 69.2～86.3 8.6
8 芘 89.0～96.1 3.0 75.2～86.1 5.5
9 苯并（a）蒽 81.2～93.5 5.4 73.1～88.1 7.2
10 1,2-苯并菲 85.2～92.1 3.1 79.0～89.2 5.3
11 苯并（b）荧蒽 89.2～96.1 2.9 71.3～84.7 6.5
12 苯并（k）荧蒽 88.2～95.1 2.8 66.3～96.7 16
13 苯并（a）芘 85.9～93.1 3.1 79.4～88.9 5.1
14 二苯并（a,h）蒽 84.6～91.7 3.1 78.4～87.8 5.1
15 1,12-苯并苝 89.2～96.1 2.9 80.4～92.4 5.7
16 茚并（1,2,3-cd）芘 90.1～97.0 2.8 80.6～93.9 5.9
17 双（2-乙基己基）酞酸酯 76.1～94.7 9.3 65.6～74.9 5.4
18 丁基苯基酞酸酯 72.6～83.2 5.0 62.5～81.0 10
19 酞酸二正丁酯 80.1～93.0 5.6 72.9～104 15
20 酞酸二乙酯 85.0～96.1 4.7 79.2～88.9 5.2
21 酞酸二甲酯 90.1～97.0 2.9 62.2～84.6 12
22 酞酸二正辛基酯 86.4～96.1 4.0 71.8～89.2 8.5
23 α-666 54.7～67.4 8.3 59.0～86.3 16
24 γ-666 62.3～70.4 4.6 60.3～81.7 12
25 β-666 75.1～82.0 3.2 55.5～77.4 14
26 δ-666 80.9～89.1 3.6 62.2～72.1 6.8
27 艾氏剂 62.0～72.4 5.9 59.7～69.6 5.3
28 七氯 62.6～77.1 8.5 58.5～78.6 10
29 氯丹 75.8～87.1 5.3 60.2～69.5 6.6
30 α-硫丹 79.7～88.1 3.7 59.6～78.5 9.3
31 PP’-DDE 81.3～94.1 5.7 71.3～83.1 6.9
32 狄氏剂 82.3～90.1 3.4 69.4～87.5 7.5
33 异狄氏剂 99.8～114 5.0 78.3～88.3 4.4
34 β-硫丹 79.2～86.1 3.0 68.2～85.5 8.8
35 PP’-DDD 80.4～89.1 3.8 66.3～81.6 8.0
36 OP’-DDT 83.8～91.2 3.2 71.3～83.7 5.9
37 PP’-DDT 82.4～89.5 3.1 68.7～84.6 8.0
38 灭蚁灵 82.1～89.0 3.0 72.9～82.2 4.9
39 敌敌畏 53.1～63.1 6.5 61.1～76.6 8.8
40 内吸磷 62.0～69.5 4.3 60.7～79.7 11
41 乐果 52.4～61.1 5.7 62.3～82.6 12
42 马拉硫磷 69.5～79.4 4.9 69.0～83.5 7.2
43 对硫磷 75.3～82.2 3.4 65.5～73.8 4.5
44 甲基对硫磷 85.0～93.1 3.4 75.3～84.9 4.2
45 速灭磷 86.1～93.1 3.1 74.4～84.6 4.9
46 甲拌磷 84.2～91.1 3.0 80.0～90.7 4.8
47 杀螟硫磷 75.9～82.8 3.1 78.2～88.1 4.5
48 水胺硫磷 71.8～79.1 3.7 64.0～72.1 4.3
49 杀扑磷 77.6～86.1 3.9 65.5～83.1 12
50 PCB8 56.4～69.4 8.2 55.0～62.0 5.4
51 PCB18 62.0～72.1 5.7 54.6～75.9 14
52 PCB28 63.0～73.3 5.7 59.0～66.5 4.3
53 PCB44 72.3～79.2 3.4 60.3～72.6 6.9
54 PCB52 74.5～85.2 5.1 67.7～79.6 6.0
55 PCB66 84.2～91.1 3.0 66.2～75.6 5.0
56 PCB77 88.6～96.1 3.1 69.3～79.6 5.1
58 PCB101 88.7～97.1 3.4 74.4～85.0 5.0
58 PCB105 87.7～105 7.6 75.6～87.6 5.5
59 PCB118 91.4～99.3 3.1 79.0～90.7 5.1
60 PCB126 90.6～99.2 3.4 74.9～84.4 4.8
61 PCB128 89.4～96.3 2.8 69.4～80.6 6.1
62 PCB138 92.9～100 3.0 74.4～85.7 5.9
63 PCB153 91.5～99.3 3.1 76.3～87.1 5.6
64 PCB170 91.6～98.5 2.7 79.3～90.6 5.6
65 PCB180 94.4～102 3.1 81.4～91.7 4.8
66 PCB187 95.7～103 2.7 85.3～96.1 4.8
67 PCB195 96.0～106 3.8 83.3～93.9 5.5
68 PCB206 94.2～101 2.3 81.4～92.0 5.4
69 PCB209 95.2～102 2.4 84.4～95.8 5.5
70 N-亚硝基二甲胺 42.9～52.3 8.1 35.7～45.7 9.9
71 N-亚硝基二正丙胺 81.2～89.2 3.5 54.7～64.4 6.5
72 苯 酚 46.0～56.3 7.9 40.3～56.5 15
73 2-氯苯酚 81.9～90.1 3.6 85.2～97.4 6.2
74 2-甲基苯酚 74.9～86.1 5.3 61.1～72.6 6.9
75 4-甲基苯酚 81.9～91.1 3.9 68.9～77.7 4.7
76 2-硝基苯酚 49.9～59.2 6.4 68.2～76.9 5.1
77 2,4-二甲苯酚 62.8～73.2 5.8 45.3～53.9 6.7
78 2,4-二氯苯酚 72.2～79.1 3.2 58.6～66.0 4.9
79 4-氯-3-甲基酚 62.4～70.3 4.3 62.0～72.5 6.3
80 2,4,6-三氯苯酚 71.3～82.1 5.0 64.0～73.8 5.8
81 4-硝基苯酚 85.3～92.2 2.9 76.0～85.7 4.7
82 2,4,5-三氯苯酚 79.8～86.7 3.0 55.7～65.4 6.4
83 五氯苯酚 76.3～88.1 5.1 72.9～82.2 4.7
84 4，6-二硝基-2-甲酚 58.1～69.1 6.4 64.0～72.1 5.1
85 2,4-二硝基苯酚 69.6～77.4 3.8 59.0～66.5 5.0
86 2,4-二硝基甲苯 86.4～97.1 4.0 74.0～83.9 5.4
87 硝基苯 81.4～91.2 3.9 72.4～81.6 5.0
88 2,6-二硝基甲苯 80.7～91.8 4.5 64.1～72.2 4.6
89 2-硝基苯胺 80.8～89.1 3.4 69.2～84.5 8.8
90 3-硝基苯胺 83.3～90.2 3.2 75.2～85.8 6.1
91 4-硝基苯胺 84.5～91.4 2.9 80.4～90.6 5.2
92 4-氯苯胺 70.4～82.1 5.6 72.4～81.6 5.2
93 1,3-二氯苯 66.4～77.1 5.4 63.2～77.8 9.1
94 1......
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