路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 788-2016 | 标准编号 | HJ 788-2016 (HJ788-2016) | | 中文名称 | 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of Acetonitriie. Purge and Trap/Gas chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 10,159 | | 发布日期 | 2016-03-29 | | 实施日期 | 2016-05-01 | | 引用标准 | HJ/T 91; HJ/T 164 | | 标准依据 | 环境保护部公告2016年第23号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。 | HJ 788-2016
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 乙腈的测定
吹扫捕集/气相色谱法
Water quality- Determination of Acetonitrile- Purge
and Trap/Gas chromatography
2016-03-29发布
2016-05-01实施
发布
环 境 保 护 部
目次
前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 干扰及消除 1
5 试剂和材料 1
6 仪器和设备 2
7 样品 2
8 分析步骤.3
9 结果计算与表示.4
10 精密度和准确度.5
11 质量保证和质量控制5
12 废物处理.5
13 注意事项.6
附录 A（资料性附录）方法的精密度和准确度 7
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，
保障人体健康，规范水中乙腈的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测
中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2016 年 3 月 29 日批准。
本标准自 2016 年 5 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法
警告：实验中所使用的乙腈对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操
作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中乙腈的吹扫捕集/气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙腈的测定。
当采用氢火焰离子化检测器，取样体积为 5.0 ml 时，乙腈的检出限为 0.1 mg/L，测定下
限为 0.4 mg/L。当采用氮磷检测器，取样体积为 5.0 ml 时，乙腈的检出限为 0.009 mg/L，测
定下限为 0.036 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品中的乙腈经高纯氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被
热脱附出来的乙腈经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器或氮磷检测器检测。以保留时
间定性，外标法定量。
4 干扰及消除
用本方法测定水中乙腈时，二氯乙烯、一氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丙烯、三
氯乙烯、三氯丙烷、三氯乙烷、三氯甲烷、四氯乙烯、四氯乙烷、二溴乙烷、溴氯甲烷、二
溴甲烷、三溴甲烷、四氯化碳、一溴甲烷、一氯甲烷、一氯乙烷、一氯乙烯、二溴氯甲烷、
二溴氯丙烷、二氯二氟甲烷、三氯氟甲烷、丙酮、丁酮、己酮、二硫化碳、一碘甲烷、苯、
甲苯、氯苯、溴苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、二氯苯、三氯苯、氯甲苯、
三甲苯、丁基苯、异丙基甲苯、六氯丁二烯、萘、乙酸乙烯酯、氯乙基乙烯基醚、甲基戊酮、
甲醇、乙醇、丙烯腈、丙烯醛、甲醛、乙醛等有机物对测定不会产生干扰。若有其它物质干
扰，可采用不同极性的辅助色谱柱定性。
5 试剂和材料
5.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合
物检测浓度低于方法检出限。
5.2 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.3 乙腈标准贮备液：ρ（CH3CN）≈1×104 mg/L。
于 20℃室温下用乙腈（5.2）配制。移取适量实验用水（5.1）于 10 ml 容量瓶，置于天平
上称重；并小心滴入数滴乙腈（5.2）至增重约 100 mg（精确至 0.1 mg），再次称重；根据两
次称重质量之差确定乙腈的准确加入质量。用实验用水（5.1）定容至标线，摇匀，计算标准
贮备液的准确浓度（精确至 10 mg/L）。转入带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于 4℃以
下冷藏、避光和密封可保存 3 个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。
5.4 乙腈标准使用液Ⅰ：ρ（CH3CN）=100 mg/L。
依次移取适量实验用水（5.1）和一定体积的乙腈标准贮备液（5.3）于 100 ml 容量瓶，用
实验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配。
5.5 乙腈标准使用液Ⅱ：ρ（CH3CN）=1.0 mg/L。
依次移取适量实验用水（5.1）和 1.0 ml 乙腈标准使用液Ⅰ（5.4）于 100 ml 容量瓶，用实
验用水（5.1）定容至标线，摇匀。临用现配。
5.6 高纯氮气：纯度≥99.999 %。
5.7 氢气：纯度≥99.95 %。
5.8 空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经 5 Å 分子筛净化的无油压缩空气。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
6.1 气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氢火焰离子化检测器（FID）或氮磷检测
器（NPD）。
6.2 吹扫捕集装置：带有 5 ml 吹扫管，捕集管一般选用 1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合
吸附剂或其它等效吸附剂。
6.3 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm，膜厚 1.0 μm（聚乙二醇-20M 固定液），或
其它等效色谱柱。
6.4 气密性注射器：5 ml。
6.5 试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的 10 ml 棕色试剂瓶。
6.6 采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口采样瓶。
6.7 天平：万分之一天平。
6.8 容量瓶：A 级，10 ml 和 100 ml。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品的采集
参照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的 40 ml 棕色宽口
采样瓶（6.6）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全
程序空白（以同批次实验用水代替样品）。
7.2 样品的运输和保存
样品采集后应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于 4℃以下
冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过 6 d。样品存放区域应无有机物干扰。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 吹扫捕集
吹扫温度为 35 ℃；吹扫时间为 11 min；解吸温度为 190 ℃；解吸时间为 2 min；烘烤温
度为 220 ℃；烘烤时间为 7 min；吹扫气体为高纯氮气，吹扫流速为 40 ml/min。
8.1.2 氢火焰离子化检测器气相色谱
进样口温度为 200 ℃；采用分流进样，分流比为 7:1；柱箱温度为 60 ℃；柱流量为 2.0
ml/min；检测器温度为 230 ℃，氢气流量为 40 ml/min，空气流量为 400 ml/min。
8.1.3 氮磷检测器气相色谱
进样口温度为 200 ℃；采用分流进样，分流比为 7:1；柱箱温度为 100 ℃；柱流量为 2.0
ml/min；检测器温度为 330 ℃，氢气流量为 3.5 ml/min，空气流量为 60 ml/min。
8.2 工作曲线的绘制
8.2.1 氢火焰离子化检测器
移取适量实验用水（5.1）于 5 个 100 ml 棕色容量瓶，分别准确加入 0.5 ml、1.0 ml、2.0 ml、
3.0 ml、5.0 ml 乙腈标准使用液Ⅰ（5.4），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙腈质量浓
度分别为 0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、5.0 mg/L 的标准系列。由低浓度到高浓度
依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管，按照仪器参考条件（8.1）进行测定。以标准系列的浓度
（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立工作曲线。
8.2.2 氮磷检测器
移取适量实验用水（5.1）于 5 个 100 ml 棕色容量瓶，分别准确加入 2.5 ml、5.0 ml、10.0
ml、20.0 ml、50.0 ml 乙腈标准使用液Ⅱ（5.5），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙腈
质量浓度分别为 0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 的标准系列。
由低浓度到高浓度依次移取 5.00 ml 标准系列至吹扫管，按照仪器参考条件（8.1）进行测定。
以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立工
作曲线。
8.3 标准参考色谱图
在本标准给出的仪器参考条件（8.1）下，乙腈标准气相色谱图见图 1 和图 2：
图1 乙腈标准色谱图（氢火焰离子化检测器）
图2 乙腈标准色谱图（氮磷检测器）
8.4 样品的测定
移取5.00 ml采集的样品，按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件（8.1）和步骤（8.2）
进行测定。
8.5 空白试验
按照与绘制工作曲线相同的仪器参考条件（8.1）和步骤（8.2），移取相应体积实验用水
（5.1）进行空白试验。
9 结果计算与表示
9.1 乙腈的定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，
建立保留时间窗 t±3s。t 为初次校准时，各浓度级别乙腈的保留时间均值；s 为初次校准时各
浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。
9.2 乙腈的定量分析
9.2.1 结果计算
由工作曲线直接得到乙腈的浓度 1ρ ，水样中乙腈的浓度 ρ 按公式（1）计算：
f×= 1ρρ （1）
式中： ρ -- 样品中乙腈的质量浓度，mg/L；
1ρ -- 由工作曲线得到的乙腈浓度，mg/L；
f -- 样品稀释倍数。
9.2.2 结果表示
采用氢火焰离子化检测器，当测定结果小于10 mg/L时，保留小数点后一位；当测定结果
大于或等于10 mg/L时，保留三位有效数字。
采用氮磷检测器，当测定结果小于1 mg/L时，保留小数点后三位；当测定结果大于或等于
1 mg/L时，保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
精密度和准确度数据详见附录A。
11 质量保证和质量控制
11.1 校准
每批样品应绘制工作曲线，相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制工作曲线。
每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液，其测
定结果与工作曲线该点浓度的相对误差应≤±15%。否则，须重新绘制工作曲线。
11.2 空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个实验室空白和一个全程序空白。
空白中乙腈的测定结果应低于方法检出限。
11.3 加标样品
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个空白加标样和一个样品加标样，
加标回收率应在85%~115%范围内。
11.4 平行样
每10个样品或每批次（少于10个样品）应至少分析一个平行样品，平行样测定结果的相
对偏差应≤15 %。
12 废物处理
实验中产生的乙腈废液应集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。
13 注意事项
13.1 在测定水中乙腈时，优先选用氮磷检测器。
13.2 含有痕量铬的玻璃器皿，会因为铬与乙腈生成络合物而影响测定。应选用无铬的采样和
分析用容器。
13.3 为避免氮磷检测器铷珠潮解，应一周开机运行一次，使氮磷检测器升温。
13.4 若发现基线不稳或有其它干扰时，需要升温老化色谱柱。
附录 A
（资料性附录）
方法的精密度和准确度
表A.1、表A.2分别给出了方法的精密度和准确度。
表 A.1 方法的精密度
分析方法 样品 测定次数
总均值
(mg/L)
实验室内相对
标准偏差(%)
实验室间相对
标准偏差(%)
重复性限r
(mg/L)
再现性限R
(mg/L)
6 0.5 2.3 ~ 5.7 1.7 0.1 0.1
6 2.4 1.8 ~ 4.9 1.9 0.3 0.3 空白加标
6 4.5 2.5 ~ 3.8 1.2 0.4 0.4
6 0.5 4.2 ~ 5.5 7.8 0.1 0.1 地表水
加标 6 2.5 2.2 ~ 3.9 3.4 0.2 0.3
6 0.7 ~ 0.9 4.6 ~ 7.3///
6 1.7 ~ 2.2 3.1 ~ 6.7///
FID
吹扫捕集法
废水
6 3.6 ~ 4.7 2.9 ~ 4.2///
6 0.025 5.8 ~ 8.1 2.3 0.005 0.005
6 0.244 3.9 ~ 5.7 1.5 0.034 0.032 空白加标
6 0.445 2.4 ~ 3.9 2.2 0.039 0.044
6 0.025 3.6 ~ 7.4 5.0 0.004 0.005 地表水
加标 6 0.247 3.0 ~ 5.0 4.2 0.027 0.038
6 0.017~0.021 7.8 ~ 13///
6 0.094~0.182 5.5 ~ 11///
NPD
吹扫捕集法
废水
6 0.415~0.440 2.5 ~ 5.7///
表 A.2 方法的准确度
分析方法 样品 测定次数
加标量
(mg/L)
加标回收率
(%)
(%) (%) ±2 (%)
6 0.5 97.0 ~ 101 99.7 1.7 99.7 ± 3.4
6 2.5 94.0 ~ 99.2 97.5 1.8 9......
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