路径: 主页 > HJ > 第2页 > HJ 816-2016 | 标准编号 | HJ 816-2016 (HJ816-2016) | | 中文名称 | 水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法 | | 英文名称 | Radiochemical analysis of caesium-137 in water and ash of biological samples | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z33 | | 字数估计 | 10,122 | | 发布日期 | 2016-10-12 | | 实施日期 | 2016-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6767-1986; GB/T 11221-1989 | | 标准依据 | 环境保护部公告2016年第62号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 816-2016: 水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法
HJ 816-2016 英文名称: Radiochemical analysis of caesium-137 in water and ash of biological samples
中华人民共和国国家环境保护标准
代替GB 6767-86,GB 11221-89
水和生物样品灰中铯-137
的放射化学分析方法
1 适用范围
本标准规定了测定水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法。
本标准适用于水和生物样品灰中铯-137的测定。
本方法的测量范围为：水样10-2~10 Bq/L，生物样品灰10-1~10Bq。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
GB 12997 水质采样方案设计技术规范
GB 12998 水质采样技术指导
HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范
3 方法原理
在酸性介质中，用无机离子交换剂-磷钼酸铵选择性的定量吸附铯，以使铯浓集并去除
干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，形成碘
铋酸铯沉淀。干燥至恒重，以低本底β射线测量仪进行测量然后计算铯-137的放射性活度浓度。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，
实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 硝酸：质量分数为65.0 %～68.0 %。
4.2 硝酸溶液：c=1.0 mol/L。
4.3 硝酸溶液：（1+9）。
4.4 盐酸：质量分数为35.0 %～38.0 %。
4.5 硝酸铵。
4.6 冰乙酸（CH3COOH）：质量分数不低于98 %。
4.7 乙醇（C2H5OH）：质量分数为99.5 %。
4.8 磷钼酸铵 [ (NH4)3PO4•12MoO3•xH2O]
将8 g磷酸氢二铵溶解于250 mL水中，此溶液与50 mL溶解有10 g硝酸铵和30 mL浓硝酸
的溶液相混合，加热至50℃左右,搅拌下缓慢加入500 mL内含70 g钼酸铵的溶液。冷却至室
温。倾去上层清液，用布氏漏斗抽吸过滤。依次用100 mL 5 %的硝酸溶液和50 mL无水乙醇
洗涤，室温避光下风干，保存于棕色瓶中。
4.9 过氧化氢：质量分数为30 %。
4.10 柠檬酸溶液：质量分数为30 %。
4.11 氢氧化钠溶液：c=2 mol/L。
4.12 饱和硝酸铵溶液。
4.13 铯载体溶液（约20 mg/mL）
4.13.1 配制方法：称取12.7 g在110℃下烘干的氯化铯(CsCl)溶于100 mL水中，再加入7.5 mL
硝酸（4.1），移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.13.2 标定方法：分别移取4份5.00 mL铯载体溶液（4.13.1）分别放入锥形瓶中，加入1 mL
硝酸（4.1）和5 mL高氯酸（HClO4）。加热蒸发至冒出浓白烟，冷却至室温，加入15 mL乙
醇（4.7），搅拌，置于冰水浴中冷却10 min。将高氯酸铯沉淀抽滤于已恒重的G4型玻璃砂
芯漏斗中，用10 mL乙醇（4.7）洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥至恒重。
4.14 碘铋酸钠溶液
将20 g碘化铋（BiI3）溶于48 mL水中，加入20 g碘化钠（NaI）和2 mL冰乙酸（4.6），
搅拌。不溶物用快速滤纸滤出。滤液保存于棕色瓶中。
4.15 硝酸-硝酸铵洗涤液
称取8.0 g硝酸铵（4.5），溶于100 mL水中，再加入67 mL硝酸（4.1），移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.16 铯-137标准溶液（约15 Bq/mL）。
5 仪器和设备
5.1 低本底β测量仪，本底小于1 cpm。
5.2 电动搅拌器。
5.3 可拆卸式漏斗。
5.4 G4玻璃砂芯漏斗。
5.5 分析天平，可读性0.1 mg。
5.6 烘箱。
5.7 马福炉。
5.8 一般实验室常用仪器。
6 仪器的刻度
6.1 用于测量铯-137活度的计数器应进行刻度，即确定测量装置对已知活度的铯-137的响
应，它可用探测效率来表示。其方法是：
6.1.1 铯-137 探测效率-质量曲线的绘制：取五个 50 mL 烧杯，分别加入 0.40、0.60、0.80、
1.00 mL、1.20 mL 铯载体溶液（4.13），各加入 1.00 mL 已知活度的铯-137标准溶液（4.16），
置于冰水浴中，各加入 2 mL 冰乙酸（4.6）和 2.5 mL 碘铋酸钠溶液（4.14）。以下操作按
8.4~8.6进行。所制标准源应与样品源面积大小相同。将五个标准源所得计数率分别除以经
过铯的化学回收率校正后的铯-137的衰变率，即得探测效率。
6.1.2 探测效率，按照公式（1）进行计算。
6.1.3 绘制探测效率-质量曲线，供分析时查用。
6.1.4 在测量盘内均匀滴入一定量的铯-137标准溶液（4.16），在红外灯下烘干，制成与样
品源相同面积大小的检查源。在刻度仪器效率时，同时测定铯-137检查源的计数率。在常规
分析中应当用铯-137检查源来检查仪器状态是否正常。也可使用状态和表面发射率稳定（不
会随时间变化出现子体污染，半衰期长）的平面源（如电镀源）作为检查源。
7 样品
7.1 采集和保存
按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存。
7.2 样品的前处理
7.2.1 水样
7.2.1.1 取1 L~100 L水样，以硝酸（4.1）调节至pH＜3，加入1.00 mL铯载体溶液（4.13）。
7.2.1.2 按每5 L水样1g的比例加入磷钼酸铵（4.8），搅拌30 min，放置澄清12 h以上。
7.2.1.3 虹吸弃去上清液，剩余溶液转入G4玻璃砂芯漏斗（5.4）抽滤，用硝酸溶液（4.2）
洗涤容器，将全部沉淀转入漏斗，弃去滤液。
7.2.1.4 用氢氧化钠溶液（4.11）（按1g磷钼酸铵约10 mL之比）溶解沉淀，抽滤，滤液转
入400 mL烧杯。用水稀释至约300 mL。加入与7.2.1.2中所加磷钼酸铵等量的固体柠檬酸，搅
拌溶解后加入10 mL硝酸（4.1）。
7.2.2 生物样
7.2.2.1 称取在450℃以下预处理后完全灰化的样品5~20 g，准确到0.01 g，置于150 mL瓷蒸
发皿内。加入少许水润湿。加入1.00 mL铯载体溶液（4.13），再慢慢地加入10 mL硝酸（4.1）
和3mL过氧化氢（4.9）。搅拌均匀，盖上玻璃表皿，在砂浴上蒸干。置于低温电炉上加热
至赶尽黄烟后，放入马福炉（5.7），在450℃下灰化1～2 h，冷却。若灰化不完全，可用饱
和硝酸铵溶液（4.12）润湿，置于电炉上蒸干并使硝酸铵分解。试样要灰化至无炭粒为止。
7.2.2.2 用硝酸溶液（4.3）分几次浸取灰样。加热并趁热过滤或离心，弃去残渣，合并清液。
使浸出液的体积控制在250 mL左右。
8 分析步骤
8.1 在前处理完后的样品溶液中加入 0.8 g磷钼酸铵（4.8），搅拌 30 min。用 G4 玻璃砂芯
漏斗（5.4）抽滤，用硝酸-硝酸铵洗涤液（4.15）洗涤容器。弃去滤液，保留沉淀。
8.2 用 10 mL 氢氧化钠溶液（4.11）溶解漏斗中的磷钼酸铵、抽滤。用 10 mL 水洗涤漏斗，
滤液与洗涤液收集于抽滤瓶内 25 mL 试管中。将收集液转入 50 mL 烧杯，
加入 5 mL 柠檬溶液（4.10）。
8.3 在电炉上小心蒸发溶液至 5~8 mL。冷却后置于冰水浴中，加入 2 mL 冰乙酸（4.6）和
2.5 mL 碘铋酸钠溶液（4.14）。玻璃棒擦壁搅拌至碘铋酸铯沉淀生成，在冰水浴中放置 10 min。
8.4 将沉淀转入垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗（5.3）中抽滤。用冰乙酸（4.6）洗至滤液
无色，再用 10 mL 乙醇（4.7）洗涤一次，弃去滤液。
8.5 将碘铋酸铯沉淀连同滤纸在 110℃烘干，称重，直至恒重。以碘铋酸铯（Cs3Bi2I9）形
式计算铯的化学回收率。
8.6 将沉淀连同滤纸置于测量盘上，在低本底β测量仪（5.1）上计数。
8.7 测量铯-137参考源。
9 空白实验
9.1 定期进行空白实验，每当更换试剂时，应进行空白实验；每批样品分析时，应进行空
白实验；在正常情况下空白样品的数目不应少于样品分析总数的 5%。其方法如下：
9.1.1 向 500 mL 烧杯中加入 250 mL 硝酸（水样 4.2、生物样 4.3），再加入 1.00 mL 铯载
体溶液（4.13）。
9.1.2 按 8.1~8.6条规定的方法操作，在和试样相同的条件下测量空白试样的计数率。
9.1.3 计算空白试样计数率的平均值和标准偏差，并检验其与仪器本底计数率在 95%的置信
水平下是否有显著性的差异。
10 结果计算
10.1 按照公式（2）计算水样中铯-137的放射性活度浓度 A。
附录 A
（资料性附录）
关于实施标准的补充说明
A.1 样品中如有铯-134、铯-136、铯-138存在时，应用低本底γ谱仪进行铯-137的测定。
A.2 当水样中存在放射性碘时，除可用低本底γ谱仪测量铯-137 的计数外，尚可在操作步骤
7.2.1.4 之后向溶液中加入 20 m......
|