路径: 主页 > HJ > 第4页 > HJ 911-2017 | 标准编号 | HJ 911-2017 (HJ911-2017) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法 | | 英文名称 | Soil and sediment--Extraction of organic compounds--Ultrasonic extraction | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 字数估计 | 13,158 | | 发布日期 | 2017-12-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第86号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 911-2017: 土壤和沉积物 有机物的提取 超声波萃取法
HJ 911-2017 英文名称: Soil and sediment--Extraction of organic compounds--Ultrasonic extraction
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 有机物的提取
超声波萃取法
1 适用范围
本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。
本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发
性有机物的提取，可用本方法提取的有机物参考名单见附录 A。若通过验证，
其他有机物也可采用本方法提取。
本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物（如有机磷农药等）的提取。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5部分：沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
利用超声波辐射产生的机械振动效应、空化效应和扰动效应，通过破坏有机物在土壤和
沉积物表面的吸附，增加物质分子运动的频率和速度，提高溶剂的穿透力，
从而加速有机物在有机相中的溶解。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 提取剂。
4.1.1 二氯甲烷（CH2Cl2）。
4.1.2 正己烷（C6H14）。
4.1.3 丙酮（C3H6O）。
4.1.4 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用二氯甲烷（4.1.1）和丙酮（4.1.3）按 1:1 的体积比混合。
4.1.5 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。
用正己烷（4.1.2）和丙酮（4.1.3）按 1:1 的体积比混合。
2注：提取剂根据目标化合物的测定可选用二氯甲烷（4.1.1）、正己烷（4.1.2）、二氯甲烷-丙酮混合溶剂
（4.1.4）或正己烷-丙酮混合溶剂（4.1.5）中的一种（参见附录 B）。若通过验证，其他溶剂也可
作为本方法的提取剂。
4.2 无水硫酸钠（Na2SO4）：颗粒状。
在 400℃灼烧 4 h 以上，冷却后转移至玻璃瓶，密闭保存于干燥皿中。
4.3 石英玻璃棉。
在 400℃灼烧 1 h 以上，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
5 仪器和设备
5.1 样品超声波提取仪：探头式，功率不小于 500 W，超声波输出功率可调节。
5.2 离心机：2 000 r/min 或以上。
5.3 烘箱：温度可控制在（105±5）℃。
5.4 采样瓶：棕色旋盖大口玻璃瓶，瓶盖具聚四氟乙烯内垫。
5.5 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 GB 17378.3 的相关规定进
行沉积物样品的采集和保存。
6.2 样品的制备
6.2.1 将土壤样品放在不锈钢盘上，除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，混匀
样品；沉积物样品先去除样品表面的水层，再除去枝棒、叶片、石子、玻璃、废金属等异物，
混匀样品。然后按照 HJ/T 166的要求进行样品缩分。
分析方法中另有规定的，按其规定执行。
6.2.2 提取新鲜样品时，称取约 20 g（精确到 0.01 g）样品于 250 ml 玻璃烧杯中，加入一
定量的无水硫酸钠（4.2）（无水硫酸钠的加入量视样品的水分含量而定，但要保证总量不超
过烧杯容量的一半），用不锈钢角匙搅拌均匀，使搅拌后的试样呈流沙状，待提取。
注 1：也可使用冷冻干燥法。
注 2：所有样品均不能使用烘箱干燥。
6.3 水分含量的测定
在提取样品的同时，进行水分含量的测定。按照 HJ 613 的要求进行土壤样品干物质的
测定，按照 GB 17378.5的要求进行沉积物样品含水率的测定。
7 提取步骤
37.1 在装有试样的烧杯（6.2.2）中加入约 50 ml 的提取剂（4.1），保证加入的提取剂液面高
出固体试样表面约 2 cm，超声波提取仪探头插入至液面以下 1 cm 处，但必须在固体试样表
面以上（可根据试样的体积，适当增加或减少提取剂的加入量）。
7.2 调节超声波提取仪的功率及探头深度，保证试样在提取时能够被完全翻动，超声提取3 min。
7.3 在漏斗颈部放入少量石英玻璃棉（4.3），再加入适量无水硫酸钠（4.2），
提取液经漏斗干燥过滤。
注：超声提取后，如提取液中悬浮有固体颗粒物，需经离心分离。将提取液倒入离心管，低速离心去
除其中的固体颗粒，后续步骤同 7.3。
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