[PDF] HJ 917-2017 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 917-2017 | 249 | HJ 917-2017 | <=3 | 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 917-2017 (HJ917-2017) |
| 中文名称 | 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法 |
| 英文名称 | Stationary source emission--Determination of total gaseous mercury --Carbon sorbent traps / thermal cracking atomic absorption spectrophotometric method |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z25 |
| 字数估计 | 10,170 |
| 发布日期 | 2017-12-28 |
| 实施日期 | 2018-04-01 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2017年第85号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 917-2017: 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法
HJ 917-2017 英文名称: Stationary source emission--Determination of total gaseous mercury --Carbon sorbent traps / thermal cracking atomic absorption spectrophotometric method
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 气态汞的测定
活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中气态汞的活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法。
本标准适用于加装脱硝、除尘、脱硫的燃煤电厂排放烟气中气态汞的测定。
当采样体积为 10 L（标准状况下干烟气），检出限为 0.1 µg/m3，测定下限为 0.4 µg/m3。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
3 方法原理
通过本标准规定的采样系统，使废气中气态汞有效富集在经过碘或其他卤素及其化合物
处理的活性炭材料上，采用直接热裂解原子吸收分光光度法测定吸附管中活性炭材料中的汞
含量，根据采样体积，计算气态汞浓度。
4 干扰和消除
SO2、NOX会抑制活性炭对汞的捕获，在吸附管前端加碳酸盐类化合物可去除酸性气体的干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 氯化汞（HgCl2）。
5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml。
5.3 硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=0.5 mol/L。
2移取 6.9 ml 硫酸（5.2）缓缓加入适量水中，冷却后稀释，定容至 500 ml，混匀。
5.4 汞标准贮备液：ρ（Hg）=1000 mg/L。
称取 0.1354 g氯化汞（5.1），用硫酸溶液（5.3）溶解并稀释，定容至 100 ml。
也可使用市售有证汞标准物质。
5.5 汞标准使用液：ρ（Hg）=10.0 mg/L。
移取汞标准贮备液（5.4）1.00 ml，用硫酸溶液（5.3）稀释，定容至 100 ml。临用现配。
6 仪器和设备
6.1 采样系统
6.1.1 采样系统组成
典型的气态汞的采样系统通常包括活性炭吸附管、采样探头、温度传感器、除湿装置、
采样控制器、采样泵，详见图 1。
6.1.2 活性炭吸附管
6.1.2.1 两段式
吸附管内装有两段特制的用碘或其他卤素及其化合物处理的活性炭，
且每段能够独立分析，见图 2。
36.1.2.2 三段式
吸附管内装有三段特制的活性炭，其中加标段活性炭添加已知质量的汞，也可采用市售
已经加标的活性炭管，见图 3。
6.1.3 采样探头
探头具备加热功能（加热温度不低于 120℃），防止烟气冷凝。
6.1.4 温度传感器
测量精确度在±1.5℃以内。
6.1.5 除湿装置
在气流进入采样控制器之前，应使用除湿装置将气流中水蒸气去除。
6.1.6 采样控制器
用于测定干烟气总体积，可以控制采样流量保持在±10%以内。
6.1.7 采样泵
动力应能够满足系统流量范围要求。
6.2 测汞仪
具有热裂解单元，将样品中的汞原子化形成气态汞，采用原子吸收分光光度法定量分析
汞，检出限应小于 2.0 μg/kg。
6.3 其他
一般实验室常用仪器与设备。
7 样品
7.1 样品采集
固定污染源废气采样点位布设及采样应符合 GB/T 16157中的有关规定。采样前后均应
进行密闭性检测。每次采样时，必须使用两根活性炭吸附管（6.1.2.1）进行平行双样的采集，
以 0.2 L/min～0.6 L/min流量，采样时间不少于 30 min。采样结束后，记录采样时间、大气
压。取下已采样的活性炭管且密封两端，擦净吸附管外壁的沉积物。
4每次采样时都应至少取一支空白活性炭吸附管（6.1.2.1），带至采样现场作为全程序空
白样品，与采集的样品一同存放并带回实验室分析。
7.2 样品保存
所有样品应放入密闭样品存储容器中常温保存，样品可保存 14 d。
7.3 动态加标样品
取一支三段式吸附管（6.1.2.2）按与样品采集相同的操作步骤（7.1）进行动态加标样品
的采集，加标量应为实际汞采样量的 50%～150%，每批次应采集一个动态加标样品。
7.4 实验室空白样品
采用空白活性炭吸附管（6.1.2.1）作为实验室空白样品。
8 分析步骤
8.1 仪器分析参考条件
根据仪器使用说明书优化测定条件或参数。热裂解温度应大于 650℃。
8.2 标准曲线的建立
分别移取汞标准使用液（5.5）0 μl、10.0 μl、20.0 μl、40.0 μl、60.0 μl、80.0 μl 和 100 μl
至样品舟中，制备汞含量分别为 0 ng、100 ng、200 ng、400 ng、600 ng、800 ng和 1000 ng
的标准系列。按照测汞仪操作程序分别进行测定，以仪器响应值对汞含量建立标准曲线。
注：标准曲线也可以称取不同质量土壤或沉积物含汞标准样品配制。
8.3 样品测定
将活性炭吸附管两端的密封帽打开，将间隔的石英棉及各段活性炭分别转移至样品舟
中，按与标准曲线（8.2）相同的条件进行样品的测定。
8.4 空白样品的测定
8.4.1 全程序空白样品的测定
按照与样品的相同条件（8.3）进行测定，测定全程序空白样品汞含量。
8.4.2 实验室空白样品的测定
按照与样品的相同条件（8.3）进行测定，测定实验室空白样品（7.4）汞含量。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
固定污染源废气中气态汞浓度按公式（1）计算
9.2 结果表示
当测定结果小于 100 µg/m3时，保留小数点后 1位；当测定结果
大于等于 100 µg/m3时，保留 3位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室对浓度水平为 5.0 μg/m3、20.0 μg/m3、40.0 μg/m3的气态汞模拟烟气重复采
集 6个样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为 4.8%～9.7%，7.5%～9.9%，7.1%～9.6%；
实验室间相对标准偏差分别为 4.5%、4.1%、4.7%；重复性限分别为 1.1 μg/m3、5.4 μg/m3、
8.9 μg/m3；再现性限分别为 1.2 μg/m3、5.5 μg/m3、9.5 μg/m3。
10.2 准确度
六家实验室对浓度水平为 2.0 μg/m3、20.0 μg/m3、50.0 μg/m3的气态汞模拟烟气重复采
集 6 个样品进行测定：相对误差分别为-9.3%～7.9%、0.0%～10.0%、-10.0%～-2.3%；相对
误差的最终值为-1.8%±6.0%、6.4%±4.3%、-8.5%±3.0%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白样品
以采样体积为 10 L 计，全程序空白样品的测定值（8.4.1）不应超过检出限；以采样体
积为 10 L计，实验室空白样品的测定值（8.4.2）不应超过检出限。
11.2 标准曲线
标准曲线相关系数应≥0.999。
11.3 平行样
当汞浓度＞1 µg/m3时，平行样测定的相对偏差（RD）≤10%；当汞浓度≤1 µg/m3时，
平行样测定的相对偏差（RD）≤20%。
611.4 穿透率
当汞浓度＞1 µg/m3 时，吸附管的穿透率 B≤10%；当汞浓度≤1 µg/m3 时，穿透率
B≤20%。按公式（2）计算吸附管的穿透率
11.5 动态加标回收率
动态加标样品的回收率 R 在 85%～115%之间。
12 废物处理
实验中产生的含汞废气在排除之前使用含卤素活性炭吸附，所产生的废......