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| 标准编号 | HJ 962-2018 (HJ962-2018) | | 中文名称 | 土壤 pH值的测定 电位法 | | 英文名称 | Soil - Determination of pH - Potentiometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 字数估计 | 8,878 | | 发布日期 | 2018-07-29 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 生态环境部公告2018年第27号 | | 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 962-2018
Soil - Determination of pH - Potentiometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 pH 值的测定 电位法
2018-07-29 发布
2019-01-01 实施
生 态 环 境 部 发 布
i目次
前言.ii
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.2
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果表示..3
9 精密度3
10 质量保证和质量控制.3
11 注意事项3
附录 A (资料性附录)不同 pH 标准缓冲溶液(25℃)4
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤pH值
的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤pH值的电位法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准起草单位:环境保护部南京环境科学研究所、江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:湖南省环境监测中心站、苏州市环境监测中心、江苏康达检测技术股
份有限公司、苏力环境科技有限责任公司、江苏省地质调查研究院和上海实朴检测技术服务
有限公司。
本标准生态环境部2018年7月29日批准。
本标准自2019年1月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
1土壤 pH值的测定 电位法
1 适用范围
本标准规定了测定土壤 pH 值的电位法。
本标准适用于土壤 pH 值的测定。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
以水为浸提剂,水土比为 2.5.1,将指示电极和参比电极(或 pH 复合电极)浸入土壤悬
浊液时,构成一原电池,在一定的温度下,其电动势与悬浊液的 pH 值有关,通过测定原电
池的电动势即可得到土壤的 pH 值。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 实验用水:去除二氧化碳的新制备的蒸馏水或纯水。
将水注入烧瓶中,煮沸 10 min,放置冷却。临用现制。
4.2 邻苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)。
使用前 110℃~120℃烘干 2 h。
4.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
使用前 110℃~120℃烘干 2 h。
4.4 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
使用前 110℃~120℃烘干 2 h。
4.5 四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。
与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中 48 h,使四硼酸钠
晶体保持稳定。
4.6 pH 4.01(25℃)标准缓冲溶液:c(C8H5KO4)=0.05 mol/L。
称取 10.12 g 邻苯二甲酸氢钾(4.2),溶于水中,于 25℃下在容量瓶中稀释至 1 L。也
可直接采用符合国家标准的标准溶液。
4.7 pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025 mol/L,c(Na2HPO4)=0.025 mol/L。
分别称取 3.387 g 磷酸二氢钾(4.3)和 3.533 g 无水磷酸氢二钠(4.4),溶于水中,于
225℃下在容量瓶中稀释至 1 L。也可直接采用符合国家标准的标准溶液。
4.8 pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01 mol/L。
称取 3.80 g四硼酸钠(4.5),溶于水中,于 25℃下在容量瓶中稀释至 1 L,在聚乙烯瓶
中密封保存。也可直接采用符合国家标准的标准溶液。
注:上述 pH标准缓冲溶液于冰箱中 4℃冷藏可保存 2~3个月。发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,
不能继续使用。
5 仪器和设备
5.1 pH 计:精度为 0.01个 pH 单位,具有温度补偿功能。
5.2 电极:玻璃电极和饱和甘汞电极,或 pH 复合电极。
5.3 磁力搅拌器或水平振荡器:具有温控功能。
5.4 土壤筛:孔径 2 mm(10 目)。
5.5 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。
6.2 样品的制备
按照 HJ/T 166的相关规定进行土壤样品的制备,包括样品的风干、缩分、粉碎和过筛
(5.4)。制备后的样品不立刻测定时,应密封保存,以免受大气中氨和酸性气体的影响,同
时避免日晒、高温、潮湿的影响。
6.3 试样的制备
称取 10.0 g土壤样品置于 50 ml的高型烧杯或其他适宜的容器中,加入 25 ml 水(4.1)。
将容器用封口膜或保鲜膜密封后,用磁力搅拌器(5.3)剧烈搅拌 2 min 或用水平振荡器(5.3)
剧烈振荡 2 min。静置 30 min,在 1 h内完成测定。
7 分析步骤
7.1 校准
至少使用两种 pH 标准缓冲溶液对 pH计进行校准。先用 pH 6.86(25℃)标准缓冲溶液
(4.7),再用 pH 4.01(25℃)标准缓冲溶液(4.6)或 pH 9.18(25℃)标准缓冲溶液(4.8)
校准。校准步骤如下:
a)将盛有标准缓冲溶液并内置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器(5.3)上,开启磁力搅拌
器。
b)控制标准缓冲溶液的温度在(25±1)℃,用温度计测量标准缓冲溶液的温度,并将
3pH计的温度补偿旋钮调节到该温度上。有自动温度补偿功能的仪器,可省略此步骤。
c)将电极插入标准缓冲溶液中,待读数稳定后,调节仪器示值与标准缓冲溶液的 pH
值一致。重复步骤 a 和 b,用另一种标准缓冲溶液校准 pH 计,仪器示值与该标准缓冲溶液
的 pH 值之差应≤0.02个 pH单位。否则应重新校准。
注:用于校准 pH的两种标准缓冲溶液,其中一种标准缓冲溶液的 pH值应与土壤 pH值相差不超过 2
个 pH单位。若超出范围,可选择其他 pH标准缓冲溶液,参见附录 A。
7.2 测定
控制试样(6.3)的温度为(25±1)℃,与标准缓冲溶液的温度之差不应超过 2℃。将
电极插入试样的悬浊液,电极探头浸入液面下悬浊液垂直深度的 1/3~2/3 处,轻轻摇动试样。
待读数稳定后,记录 pH 值。每个试样测完后,立刻用水冲洗电极,并用滤纸将电极外部水
吸干,再测定下一个试样。
8 结果表示
测定结果保留至小数点后 2 位。当读数小于 2.00 或大于 12.00 时,结果分别表示为 pH
<2.00或 pH>12.00。
9 精密度
六家实验室分别对湖南黄壤和贵州紫色土统一样品进行 6 次重复测定:湖南黄壤 pH 值
平均值为 4.62,实验室内相对标准偏差为 0.12%~1.5%,实验室间相对标准偏差为 2.7%,重
复性限为 0.10,再现性限为 0.37;贵州紫色土 pH 值平均值为 5.83,实验室内相对标准偏差
为 0.30% ~1.5%,实验室间相对标准偏差为 2.8%,重复性限为 0.11,再现性限为 0.46。
10 质量保证和质量控制
每批样品应至少测定 10%的平行双样,每批少于 10个样品时,应至少测定 1 组平行双
样。两次平行测定结果的允许差值为 0.3 个 pH 单位。
11 注意事项
11.1 pH 计应参照仪器说明书使用和维护。
11.2 电极应参照电极说明书使用和维护。
11.3 温度对土壤 pH 值的测定具有一定影响,在测定时,应按要求控制温度。
11.4 在测定时,将电极插入试样的悬浊液,应注意去除电极表面气泡。
4附录 A
(资料性附录)
不同 pH 标准缓冲溶液(25℃)
标准缓冲
溶液
标准物质
名称
分子式
标准溶液浓度
(mol·kg-1)
配制 1 L标准溶液所需标
准物质的质量(g)
pH 1.68 四草酸钾 KH3(C2O4)2·2H2O 0.05 12.61
pH 3.56 酒石酸氢钾 KHC4H4O6 25℃饱和约为 0.034 >7
pH 4.01 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 0.05 10.12
pH 6.86
磷酸氢二钠......
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