路径: 主页 > MISC > 第126页 > HYT261-2018 | 标准编号 | HY/T 261-2018 (HY/T261-2018) | | 中文名称 | 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of hexabromocyclododecanes in seawater. High performance liquid chromatography tandem mass spectrometry | | 行业 | 海洋行业标准 (推荐) | | 中标分类 | A45 | | 国际标准分类 | 07.060 | | 字数估计 | 10,160 | | 发布日期 | 2018-07-30 | | 实施日期 | 2018-11-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB 17378.2; GB 17378.3-2007 | | 标准依据 | 自然资源部公告2018年第30号 | | 发布机构 | 中华人民共和国自然资源部 | | 范围 | 本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中六溴环十二烷(HBCD)的方法原理、样品贮存、操作步骤及结果计算等方法。本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海水中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。 | HY/T 261-2018
ICS 07.060
A45
中华人民共和国海洋行业标准
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
2018-07-30发布
2018-11-01实施
中华人民共和国自然资源部 发 布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法原理 1
4 试剂或材料 1
5 仪器设备 2
6 样品 2
7 试验步骤 2
8 试验数据处理 4
9 精密度 4
10 灵敏度 5
附录A(资料性附录) 六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 6
附录B(资料性附录) 海水中六溴环十二烷分析记录表 7
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国自然资源部提出。
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会(SAC/TC283/SC1)归口。
本标准主要起草单位:浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。
本标准主要起草人:陈雪昌、方益、张小军、严忠雍、张帅、孙秀梅、郭远明、梅光明、李佩佩、李铁军、
宋琍琍。
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中六溴环十二烷(HBCD)的方法原理、样品
贮存、操作步骤及结果计算等方法。
本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海水中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制
GB 17378.3-2007 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
3 方法原理
海水中的六溴环十二烷经正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净化浓缩后,通过高效液
相色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱,用高效液相色谱-串联质谱法测定α-HBCD、
β-HBCD和γ-HBCD的含量,内标法定量。
4 试剂或材料
4.1 除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682一级水要求。
4.2 正己烷(C6H14):色谱纯。
4.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.4 乙腈(CH3CN):色谱纯。
4.5 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
4.6 无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
4.7 六溴环十二烷(HBCD)单标储备液:标准物质,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 质量浓度均为
100μg/mL。
4.8 六溴环十二烷同位素(13C-HBCD)单标储备液:标准物质,13C-α-HBCD、13C-β-HBCD、13C-γ-HBCD
质量浓度均为50.0μg/mL。
4.9 六溴环十二烷混合标准中间液:分别准确移取0.50mLα-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD标准溶液
(4.7),用甲醇稀释至50.00mL,配成α-HBCD、β-HBCD、γ-HBC......
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