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| 标准编号 | JJF 1568-2016 (JJF1568-2016) | | 中文名称 | 分光光度法流动分析仪校准规范 | | 英文名称 | Calibration Specification for Flow Analyzers with Spectrophotography | | 行业 | 计量行业标准 | | 中标分类 | A61 | | 国际标准分类 | 17.220 | | 字数估计 | 16,151 | | 发布日期 | 2016-06-27 | | 实施日期 | 2016-09-27 | | 标准依据 | 国家质检总局2016年第66号公告 | | 发布机构 | 国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本规范适用于采用比色法原理对水质中的氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。 |
JJF 1568-2016: 分光光度法流动分析仪校准规范
JJF 1568-2016 英文名称: Calibration Specification for Flow Analyzers with Spectrophotography
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1568-2016
分光光度法流动分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于采用比色法原理对水质中的氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、
总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。
2 概述
流动分析仪是根据待测物质与反应试剂在流动状态下发生显色反应,显色程度与待
测物质的浓度相关,并遵循朗伯-比尔定律,从而实现对待测物质进行定量分析的仪器。
流动分析仪主要由自动进样器、蠕动泵、反应模块、比色计及数据采集与处理系统组
成,广泛应用于水质检测。
流动分析仪根据在流动状态下的化学反应是否达到平衡可分为连续流动分析仪和流
动注射分析仪两类,其工作流程分别如图1和图2所示。
3 计量特性
计量特性见表1。
4 校准条件
4.1 实验室条件
4.1.1 无明显机械振动,无电磁干扰,不被阳光直射。
4.1.2 电源电压 (220±22)V,频率 (50±0.5)Hz,仪器接地良好。
4.1.3 室内温度 (10~30)℃,相对湿度不大于85%。
4.2 校准设备及标准物质
4.2.1 紫外可见分光光度计
波长范围不小于 (360~1100)nm,技术指标不低于Ⅱ级要求。
4.2.2 标准物质
氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等
国家有证溶液标准物质,其相对不确定度不大于2%,k=2。
4.2.3 单标线容量瓶和单标线吸量管:A级。
5 校准项目和校准方法
5.1 波长示值误差
将流动分析仪比色计配套的滤光片取出,经清洁处理后装入紫外可见分光光度计滤
光片架上,将滤光片的中心与测试孔的中心对齐,设定光束带宽为2nm,选择合适的
扫描速度进行全波长扫描,绘制滤光片的透射特性曲线,计算其中心波长,重复测量
3次,取中心波长平均值作为滤光片波长的测得值,按式 (1)计算滤光片波长示值
5.2 测量线性
根据校准的要求,在4.2.2中选取相应的标准物质,稀释为起始浓度为表1对应测
量成分检出限的3倍,范围约为两个数量级,均匀分布的5个浓度的系列标准溶液。将
仪器的各参数调至最佳工作状态,分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量,
取测得值的算术平均值后,按线性回归法求出校准曲线的相关系数r。
5.3 检出限
选择5.2的起始浓度标准溶液作为测量点,对其重复测量10次,记录仪器的测得
值,按式 (2)和式 (3)计算仪器的检出限DL。
5.4 测量重复性
在仪器正常工作状态下,选择5.2的系列标准溶液的中间浓度作为测量点,重复测
量7次,记录仪器的测得值,按式 (4)求出相对标准偏差。
6 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”或 “校准报告”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点 (如果不在实验室内进行校准);
d)证书或报告的唯一性标识 (如编号),每页及总页数的标识;
e)送校单位的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;
h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
j)校准环境的描述;
k)校准结果及测量不确定度的说明;
l)对校准规范的偏离的说明;
m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
n)校准结果仅对被校对象有效的声明;
o)未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书或校准报告的声明。
7 复校时间间隔
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