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| 标准编号 | QC/T 942-2013 (QC/T942-2013) | | 中文名称 | 汽车材料中六价铬的检测方法 | | 英文名称 | Test methods of hexavalent chromium in automobiles materials | | 行业 | 汽车行业标准 (推荐) | | 中标分类 | T05 | | 国际标准分类 | 43.020 | | 字数估计 | 28,255 | | 引用标准 | GB/T 8170; GB/T 20017; GB/T 30512-2014; GB/Z 21277-2007; QB/T 2262-1996; QB/T 2706; IEC 62321-2008; ISO 3613-2000; EN ISO 17075-2007 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2013年第12号(总第168号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其中:“X射线荧光光谱法”适用于采用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铬的含量。“金属防腐镀层中六价铬定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀层中六价铬的存在。“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽车防腐镀层中六价铬的含量。“金属防腐镀层中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于无附加覆盖层(例如:油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的镀层。“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定” | QC/T 942-2013: 汽车材料中六价铬的检测方法
QC/T 942-2013 英文名称: Test methods of hexavalent chromium in automobiles materials
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T 942-2013
汽车材料中六价格的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其中：
“X 射线荧光光谱法”适用于采用X 射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铬的 含量。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀 层中六价铬的存在。
“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽 车防腐镀层中六价铬的含量。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量 测定”适用于无附加覆盖层(例如：油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的镀层。
“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”适用于采用碱液萃取、比色法测定汽车聚合物材 料和汽车电子材料中六价铬的含量，
不适用于聚乙烯(PE) 和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 材 料。其他汽车材料，如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铬含量参照本方法测定。
“皮革材料中六价铬含量测定”适用于采用磷酸盐液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铬 的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 X 射线荧光光谱法
3.1 原 理
将制备好的样品置于X 射线荧光光谱仪样品室内，按所选定的分析模式对样品中的铬含量进行 X 射线荧光光谱分析，
并根据筛选限值判断样品中铬含量是否合格，以及是否需要进行精确测定。
注：X 射线荧光光谱分析所得结果是样品所含的总铬而非六价铬。
3.2 试剂和材料
3.2.1 硼酸：优级纯，105℃烘1h,储存于干燥器内。
3.2.2 无水四硼酸锂：优级纯，700℃灼烧4h,储存于干燥器内。
3.2.3 液氮：工业级。
3.2.4 含铬元素的标准物质。
3.3 仪器和设备
3.3.1 X射线荧光光谱仪。
3.3.2 切割机。
3.3.3 液氮低温粉碎机。
3.3.4 研磨机：带碳化钨(WC) 磨具。
3.3.5 压片机：工作压力不小于20MPa。
3.3.6 熔样机：工作温度不低于1150℃。
3.4 样品制备
3.4.1 样品制备原则。
3.4.1.1 用于分析的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
3.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。
3.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。
3.4.2 样品制备方法。
3.4.2.1 固体样品。表面平整、大小适合X 射线荧光光谱仪要求的均质样品，直按分析。小样品 可汇在一起进行分析。
薄样品，可将其叠在一起达到足够厚(厚度至少5mm), 需特别注意样品厚度 的一致性及组成的均匀性。分析时为使样品平整铺开，
可加内衬材料作为支撑物，应尽量选用背景 低的内衬材料。
各种块、板等不定形的样品以及尺寸过大的样品，可用切割机、研磨机等将其加工至合适尺寸。 小样品(如塑料颗粒等)通过液氮冷冻、
机械粉碎再经压片机压片制成分析样品。
玻璃、陶瓷等易碎样品先粉碎成小块，再研磨成小于200目(0.074mm) 的粉末，混匀，用瑚酸 (3.2.1)衬底压片制样，厚度不小于1mm,
或用无水四硼酸锂(3.2.2)制成玻璃融片分析样品。
由不均匀材料组成的、无需或难以进一步机械拆分的非均质样品，将样品切割破碎，经液氮冷 冻，用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm 的粉末状样品，
混匀，用硼酸(3.2.1)衬底压片制样，厚度不小于1mm, 或用无水四硼酸锂(3.2.2)制成玻璃融片分析样品。
3.4.2.2 液体样品。移取一定体积的液体样品加入到液体专用样品杯里(样品厚度至少15mm), 杯底部用6mm 厚的聚脂膜支撑，杯上用带孔的盖盖住。
3.5 分析步骤
3.5.1 仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。
3.5.2 分析谱线。
X 射线荧光光谱法分析铬元素推荐选择Kα分析线。
3.5.3 工作曲线的绘制。
选择与待测样品基体相匹配的标准物质，按照X 射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中 铬元素的荧光强度，
根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。
3.5.4 校验。
在每次测试样品前，应用含铬元素的标准物质(3.2.4)校正工作曲线。
3.5.5 样品测试。
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析两次。
3.6 结果分析
3.6.1 结果计算。
将测定的铬元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
3.6.2 六价铬的筛选。
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬(在此按总铬量计)限值为质量分数0.1%(1000mg/kg), 设定汽车材料中铬的筛选限值(表1),
根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选，结果有两种 情况：
合格(P) ——分析结果都低于设定的最低限，则结果为合格；
不确定(X)—— 分析结果高于设定的最低限值，则结果为不确定，需要进行六价铬的测定。
3.6.3 测试结果报告。
取测试结果的算术平均值报告结果，单位为质量百分数(%)或毫克/千克(mg/kg)。
根据筛选限值判断样品中铬的含量是否合格，以及是否需要进一步的六价铬定量检测。
4 金属防腐镀层中六价铬定性试验
4.1 原 理
金属防腐镀层中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，定性显示金属防腐镀层中有六价铬存在。
4.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
4.2.1 二苯碳酰二肼。
4.2.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.2.3 丙酮。
4.2.4 乙 醇 ( 9 5 % ) 。
4.2.5 正磷酸溶液(13+7)。
4.2.6 六价铬储备溶液：称取0.1414g烘干至恒重的重铬酸钾(4.2.2),溶于水，移入100mL容量 瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为500μg/mL。
盖紧容器，此溶液的储藏期为1年。或采用国 家标准溶液。
4.2.7 六价铬标准溶液：移取0.50mL六价铬储备溶液(4.2.6)于250mL容量瓶中，稀释至刻度。 此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。
盖紧容器，此溶液应在配制后的24h 内使用。或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL 的该六价铬标准溶液。
4.2.8 显色液A:称取0.4g二苯碳酰二肼(4.2.1)溶于20mL丙酮(4.2.3)与20mL乙醇(4.2.4)的
混合物中，溶解后，加20mL 正磷酸溶液(4.2.5)和20mL 水。此溶液应在配制后的8h 内使用。
4.2.9 显色液B:称取0.5g二苯碳酰二肼(4.2.1)溶解于50mL丙酮(4.2.3)中，在搅拌下慢慢用 50mL 水稀释(快速混合会产生二苯碳酰二肼沉淀)。
此溶液应冷藏于棕色玻璃瓶中，如果变色则不 能使用。
4.3 仪器和设备
4.3.1 分析天平：精度0.1mg。
4.3.2 能够保持萃取液沸腾状态的加热装置。
4.3.3 分光光度计：检测波长540nm、配1cm或 1cm以上的吸收皿。可采用精度满足要求的其他比 色计。
4.4 样品制备
4.4.1 试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75%的环境下。
4.4.2 试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。如果样品表面涂有油膜，应在室温(≤ 35℃)下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。
注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥，不 得在碱性溶液中处理。
4.4.3 如样品表面有聚合物涂层，可选用有效的方法去除表面涂层，注意不能将样品表面的防腐镀 层一起去除。
4.5 试验
4.5.1 先采用点滴试验法(4.5.2),当点滴试验不能确定结果，或者结果为阴性但背景中存在颜色 干扰时，采用沸水萃取法(4.5.3)进行确认。
对于表面有颜色的镀层，采用点滴试验法(4.5.2)会存 在干扰，可直接采用沸水萃取法(4.5.3或第5章方法)进行试验。
4.5.2 点滴试验法。
4.5.2.1 对于片状或块状样品，滴1滴～5滴显色液A(4.2.8)于样品表面，如存在六价铬，样品表 面在几分钟内会出现红色或紫红色。
如许久后(例如干燥后)才显......
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