路径: 主页 > SH/T > 第8页 > SH/T 1827-2019 | 标准编号 | SH/T 1827-2019 (SH/T1827-2019) | | 中文名称 | 塑料 结晶度的测定 X射线衍射法 | | 英文名称 | (Plastics. Determination of crystallinity. X-ray diffraction) | | 行业 | 石化行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G31 | | 国际标准分类 | 83.080.01 | | 字数估计 | 12,135 | | 发布日期 | 2019-12-24 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了用X射线衍射法测定聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）结晶度的方法。本标准适用于颗粒或粉末状聚乙烯和聚丙烯（α晶型、β+α晶型）压塑或注塑试样结晶度的测定，不适用于填充聚乙烯和聚丙烯结晶度的测定。 | SH/T 1827-2019
中华人民共和国石油化工行业标准
塑料 结晶度的测定 Ｘ射线衍射法
前 言
本标准按照 GB/Ｔ １.１-２００９给出的规则起草
本标准由中国石油化工集团有限公司提出
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会 (ＳＡＣ/ＴＣ１５/ＳＣ１) 归口
本标准负责起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、 北京燕山石化高科技术有
限责任公司
本标准参加起草单位: 天津大学、 上海交通大学、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、
中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、 中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司、 布鲁克
(北京) 科技有限公司、 赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司、 丹东浩元仪器有限公司、 丹东通达科技有
限公司、 上海若祎新材料科技有限公司
本标准主要起草人: 李瑞峰、 郑慧琴、 王正元、 王伟众、 吴彦瑾、 张立军、 任敏巧、 金文仁、 居
威材、 王通、 杜海燕、 姜传海、 孟鸿诚、 石洪波、 钟喆、 韦丽明
本标准为首次发布
塑料 结晶度的测定 Ｘ射线衍射法
警告: 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问
题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件
１ 范围
本标准规定了用 Ｘ射线衍射法测定聚乙烯 (ＰＥ) 和聚丙烯 (ＰＰ) 结晶度的方法
本标准适用于颗粒或粉末状聚乙烯和聚丙烯 (α晶型、 β＋α晶型) 压塑或注塑试样结晶度的测定
本标准不适用于填充聚乙烯和聚丙烯结晶度的测定
注: 聚乙烯和聚丙烯制品结晶度的测定可参照本标准 高乙烯含量的乙丙共聚聚丙烯也可参照本标准
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅注日期的版本适用于本文
件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件
GB/Ｔ １８４５.２ 塑料 聚乙烯 (ＰＥ) 模塑和挤出材料 第 ２部分: 试样制备和性能测定
GB/Ｔ ２５４６.２ 塑料 聚丙烯 (ＰＰ) 模塑和挤出材料 第 ２部分: 试样制备和性能测定
GB/Ｔ ２９１８ 塑料试样状态调节和试验的标准环境
ＪＪＧ ６２９-２０１４ 多晶 Ｘ射线衍射仪
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
３.１
结晶度 (Ｘ射线衍射法)
根据部分结晶聚合物的 Ｘ射线衍射强度峰总面积中晶区部分贡献的百分数计算的结晶度[１]Ｘｃ
４ 方法概要
聚合物的结晶度与结晶相 Ｘ射线衍射峰积分面积成正比 在规定的试验条件下 收集 ２θ角度 ５° ~
３５°范围内试样的铜 Ｋα Ｘ射线衍射数据 采用化学计量学分峰程序软件获得被测晶面衍射峰和非晶散射
峰的 ２θ角度及峰面积计数值 以结晶峰峰面积之和与其加非晶峰峰面积之和的比值 经校正后得到试
样的结晶度
５ 标准物质
符合 ＪＪＧ ６２９-２０１４技术要求的粉末 α-ＳｉＯ２或 Ｓｉ标准物质
６ 仪器设备
６.１ Ｘ射线衍射仪
符合 ＪＪＧ ６２９-２０１４ 技术要求的 Ｘ 射线衍射仪 配置铜靶 (Ｋα辐射) 旋转样品台 仪器按 ＪＪＧ
６２９-２０１４进行 ８ｈ测定的衍射强度稳定性不大于 １.５％ (以相对极差表示)
注: 若仪器光学系统配置或调试不合适 造成散射光进入探测器 低角度背底会出现一个馒头峰 则仪器无法完成
结晶度的测定
６.２ 软件
Ｘ射线衍射数据处理软件 带 Ｐｅａｒｓｏｎ Ⅶ分峰程序
７ 样品
７.１ 试样制备
７.１.１ ＰＥ试样制备
按 GB/Ｔ １８４５.２规定采用压塑 (Ｑ) 或注塑 (Ｍ) 方法制备试样 试样厚度 １.０ｍｍ ± ０.１ｍｍ
７.１.２ ＰＰ试样制备
按 GB/Ｔ ２５４６.２规定采用压塑 (Ｑ) 或注塑 (Ｍ) 方法制备试样 试样厚度 １.０ ｍｍ ± ０.１ ｍｍ
７.２ 取样
用冲压设备或直尺和刀片在压塑 (Ｑ) 或注塑 (Ｍ) 方法制备的试样中部裁取一片试片 要求试片
平整如镜面 无弯折 测试面清洁无灰尘等机械杂质并保持干燥 试片尺寸按所用仪器规定
注: 从制品上取样时 可用机加工方法或其他合适方法从制品上制取 １.０ｍｍ ± ０.１ｍｍ 的薄片 然后按照上述方法取样
８ 状态调节
按 GB/Ｔ ２９１８规定 在温度为 ２３℃ ± ２℃条件下进行状态调节 状态调节时间分别按照 GB/Ｔ
１８４５.２和 GB/Ｔ ２５４６.２规定
９ 试验步骤
９.１ 试验条件
按 GB/Ｔ ２９１８规定 在温度为 ２３℃±２℃条件下进行测试
９.２ 校准仪器
启动 Ｘ射线衍射仪 (６.１) 待仪器稳定后 用标准物质 (５) 验证仪器衍射强度稳定性不大于
１.５％/８小时 (以相对极差表示)
９.３ 设定仪器工作条件
设定 Ｘ射线衍射仪工作条件 (见表 １)
９.４ 测试
平行做两份试验 在 Ｘ射线衍射仪样品台上 装调试片 关闭试样室 开始测试
１０ 试验数据处理
１０.１ 获取峰位置 ２θ值和峰面积计数值
采用 Ｘ射线衍射仪配置的数据处理软件 对试样的 Ｘ射线衍射数据首先进行 Ｓａｖｉｔｚｋｙ-Ｇｏｌａｙ ９ 点或
１１点抛物平滑 剥离 Ｋα２ 扣除背底 (Ｂ.Ｇ.) 然后采用 Ｐｅａｒｓｏｎ-Ⅶ分峰程序进行峰形拟合 根据衍
射曲线峰型分出晶体衍射峰和非晶体散射峰 获取被测试样晶体衍射峰、 非晶体散射峰的峰位置 ２θ 值
和峰面积计数值 非晶体散射峰和对称的晶体衍射峰应进行对称拟合ꎻ 若测得的晶体衍射峰为非对称
的 则按其峰形进行非对称拟合
注 １: 文献中的非晶体散射峰的峰位置 ２θ值并不统一 且某些文献中存在非晶体散射峰非对称分峰的不合理现象
注 ２: ＰＥ和 ＰＰ (α晶型、 β＋α晶型) 典型的化学计量学 (Ｐｅａｒｓｏｎ-Ⅶ) 峰形拟合图见附录 Ａ
１０.２ 计算
按公式 (１) 计算被测试样的结晶度 附录 Ｂ 为公式 (１) 中的因子及其推算公式中系数的计算方法:
１０.３ 结果表述
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 数据保留小数点后一位
１１ 精密度
２０１８年在 ８个实验室 对 ３个典型 ＰＥ和 ４个典型 ＰＰ 的压塑试样进行了 Ｘ射线衍射法测定结晶度
的精密度试验 每个实验室对每个样品重复测定 ２次 精密度计算结果见表 ２
注 １: 本标准的精密度按 GB/Ｔ ６３７９.２-２００４[２]进行计算 其中 Ｓｒ为重复性标准差 ＳＲ为再现性标准差 ｒ为重复性
限 Ｒ为再现性限
注 ２: 精密度试验用样品 是从结晶度为 ３７.８％~８１.２％的样品中筛选的
试验报告应包括下列内容:
ａ) 注明参照本标准ꎻ
ｂ) 试验样品的全部资料信息ꎻ
ｃ) 仪器工作......
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