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| 标准编号 | SN/T 0692-2014 (SN/T0692-2014) | | 中文名称 | 出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of strobane residues in meats and meat products for export. CC-MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X22 | | 字数估计 | 17,160 | | 发布日期 | 12/1/2014 | | 实施日期 | 5/1/2015 | | 旧标准 (被替代) | SN 0692-1997 | | 标准依据 | 国质检认[2014]614号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、腊肉和肉松中氯化松节油残留量的测定和确证。 |
SN/T 0692-2014
(Determination of export meat and meat products turpentine chloride residues by gas chromatography - mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替SN0692-1997
出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的
测定 气相色谱-质谱法
GC-MSmethod
2014-11-19发布
2015-05-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN0692-1997《出口肉及肉制品中氯化松节油残留量检验方法》。
本标准与SN0692-1997相比,主要变化如下:
---取消了“抽样和制样”,增加了“试样制备与保存”(见第5章,1997年版的第2章);
---样品提取方法由索氏提取改为高速涡旋振荡提取(见6.1,1997年版的3.4.1);
---样品净化方法由两次磺化净化改为凝胶渗透净化(见6.2,1997年版的3.4.2和3.4.4);
---取消了样品提取液中加入氢氧化钾甲醇溶液脱氯化氢的步骤(见1997年版的3.4.3);
---测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法(见6.3,1997年版的3.4.5);
---方法定量限由0.2mg/kg修改为0.01mg/kg(见7.1,1997年版的4.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李拥军、付善良、王美玲、颜鸿飞、焦艳娜、戴华、肖家勇。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---SN0692-1997。
出口肉及肉制品中氯化松节油残留量的
测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中氯化松节油的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、腊肉和肉松中氯化松节油残留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中残留的氯化松节油采用正己烷高速涡旋振荡提取,凝胶渗透净化,洗脱液浓缩并定容后,供
气相色谱-质谱仪测定和确证,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.1 正己烷:重蒸馏。
3.2 氯化钠。
3.3 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。
3.4 乙酸乙酯。
3.5 环己烷。
3.6 环己烷-乙酸乙酯溶液(1+1,体积比):将乙酸乙酯(3.4)和环己烷(3.5)等体积混合。
3.7 氯化松节油农药标准品(Strobane,C10H9Cl7,CAS:8001-50-1):纯度为99.5%。
3.8 标准储备溶液:准确称取50mg氯化松节油农药标准品(精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶,用
正己烷(3.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000μg/mL标准储备液。标准储备液在0℃~
4℃避光保存。
3.9 标准中间溶液:准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中,用正己烷(3.1)溶解并定
容至刻度,配制浓度为10μg/mL标准中间溶液。标准中间溶液在0℃~4℃避光保存。
3.10 标准工作溶液:根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶
液。标准工作溶液应现配现用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪,配化学电......
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