[PDF] SN/T 2269-2009 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 2269-2009 | 639 | SN/T 2269-2009 | <=3 | 进出口贝肉中大田软海绵酸的检测 液相色谱-串联质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 2269-2009 (SN/T2269-2009) |
| 中文名称 | 进出口贝肉中大田软海绵酸的检测 液相色谱-串联质谱法 |
| 英文名称 | Determination of okadaic acid in shellfish meat for import and export. LC-MS/MS method |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | X20 |
| 国际标准分类 | 67.050 |
| 字数估计 | 16,135 |
| 发布日期 | 2009-02-20 |
| 实施日期 | 2009-09-01 |
| 标准依据 | 国质检认[2009]67号;认办科函(2013)258号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
| 范围 | 本标准规定了进出口贻贝和蛤蜊中大田软海绵酸的制样和液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于进出口贻贝和蛤蜊中大田软海绵酸的检测。 |
SN/T 2269-2009
Determination of okadaic acid in shellfish meat for import and export.LC-MS/MS method
书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN／T２２６９-２００９
进出口贝肉中大田软海绵酸的检测
液相色谱-串联质谱法
２００９-０２-２０发布
２００９-０９-０１实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：方晓明、王敏、唐毅锋、王传现。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
SN／T２２６９-２００９
进出口贝肉中大田软海绵酸的检测
液相色谱-串联质谱法
１ 范围
本标准规定了进出口贻贝和蛤蜊中大田软海绵酸的制样和液相色谱-串联质谱检测方法。
本标准适用于进出口贻贝和蛤蜊中大田软海绵酸的检测。
２ 测定方法
２．１ 方法提要
试样中的大田软海绵酸用甲醇／水提取，再用三氯甲烷抽提，经Ｓｅｐ-ｐａｋｓｉｌｉｃａ固相萃取柱净化后，
用Ｃ１８柱色谱分离，选择电喷雾正离子模式质谱检测，外标法定量。
２．２ 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。
２．２．１ 乙腈：液相色谱级。
２．２．２ 甲醇。
２．２．３ 甲酸。
２．２．４ 正己烷。
２．２．５ 三氯甲烷。
２．２．６ 丙酮。
２．２．７ 氮气：纯度＞９９．９％。
２．２．８ 甲醇-水（８０＋２０）。
２．２．９ 正己烷-丙酮-水（２０＋８０＋０．３）。
２．２．１０ 甲醇-丙酮-水（３＋９７＋０．３）。
２．２．１１ 甲醇-丙酮-水（５０＋５０＋０．３）。
２．２．１２ ０．１％甲酸水溶液（含２ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）：１Ｌ水中加入１．０ｍＬ甲酸和０．１５６ｇ乙酸铵。
２．２．１３ 乙腈-０．１％甲酸水溶液（含２ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）（３０＋７０）。
２．２．１４ 大田软海绵酸（Ｏｋａｄａｉｃａｃｉｄ，Ｃ４４Ｈ６８Ｏ１３，ＣＡＳ号：７８１１１-１７-８）标准物质：纯度大于等于９８．０％。
２．２．１５ 大田软海绵酸标准储备液：准确称取适量的大田软海绵酸标准品，用甲醇配制成１０μｇ／ｍＬ的
标准储备液，于-１８℃中可保存半年。根据需要可将储备液再稀释成适当浓度的中间溶液。
２．２．１６ 大田软海绵酸基质标准工作溶液：根据需要吸取适量大田软海绵酸标准储备液或中间溶液
（２．２．１５），用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液在-１８℃保
存，可使用１周。
２．２．１７ Ｓｅｐ-ｐａｋｓｉｌｉｃａ柱：使用前小柱预先用１０ｍＬ丙酮（含０．３％水）、１０ｍＬ甲醇（含０．３％水）和
１０ｍＬ正己烷-丙酮-水（２０＋８０＋０．３）活化，流速为２ｍＬ／ｍｉｎ。
２．３......