[PDF] SN/T 2316-2019 - 英文版
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| SN/T 2316-2019 | 235 | SN/T 2316-2019 | 9秒内发货PDF | 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 2316-2019 (SN/T2316-2019) |
| 中文名称 | 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法 |
| 英文名称 | Determination of p-arsanilic acid, 4-nitrophenylarsonic acid, 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | 67.050 |
| 字数估计 | 14,134 |
| 发布日期 | 2019 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 2316-2019: 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法
SN/T 2316-2019 英文名称: Determination of p-arsanilic acid, 4-nitrophenylarsonic acid, 3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonic acid residues in animal foods for export
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 2316- 2009
中华人民共和国海关总署 发 布
出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、
洛克沙砷残留量的检测方法
1 范围
本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱 -
电感耦合等离子体/ 质谱检测方法、液相色谱 - 原子荧光光谱检测方法。
本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿散酸、
硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 液相色谱 - 电感耦合等离子体/ 质谱法
3 方法提要
试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇 + 水（1∶1，体积比）提取，离心后定容，过
0.45µm 滤膜，供高效液相色谱 - 电感耦合等离子体/ 质谱（HPLC-ICP/ MS）测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/ T 6682 规定的一级水。
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2 三氟乙酸：优级纯。
4.3 0.1% 三氟乙酸：准确移取 1 mL 三氟乙酸至 1000 mL 容量瓶中，定容。
4.4 滤膜：0.45 µm，直径 47 mm。
4.5 甲醇溶液：甲醇 + 水（1∶1，体积比）。
4.6 阿散酸（CAS 号：2045-00-3，C6H8AsNO3）标准物质：纯度大于等于 99％。
4.7 硝苯砷酸（CAS 号：98-72-6，C6H6AsNO5）标准物质：纯度大于等于 95%。
4.8 洛克沙砷（CAS 号：121-19-7，C6H6AsNO6）标准物质：纯度大于等于 97.5%。
4.9 阿散酸标准储备溶液：准确称取适量的阿散酸标准物质，用去离子水配成浓度为 500 µg/ mL 的
标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。
4.10 硝苯砷酸标准储备溶液：准确称取适量的硝苯砷酸标准物质，用去离子水配成浓度为 500 µg/ mL
的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。
4.11 洛克沙砷标准储备溶液：准确称取适量的洛克沙砷标准物质，用去离子水配成浓度为 500 µg/ mL
的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。
标准储备液在 0℃～ 4℃冰箱中保存，有效期为 12 个月，标准工作液在 0℃～ 4℃冰箱中保存。
有效期为 6 个月。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体/ 质谱仪。
5.2 高速均质器：15000 r/ min。
5.3 离心机：3 000 r/ min。
5.4 涡旋混合器。
5.5 超纯水仪。
5.6 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表性样品约 500 g、鸡
肾样品 100g 用绞肉机绞碎，混匀，均分成 2 份试样，分装入洁净的盛样袋内 , 密闭并标明标记。
6.2 试样保存
动物源性食品等试样于 -18℃以下冷冻保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试样 1 g（精确至 0.001 g）置于微波辅助萃取内罐中，准确加入 10 mL 甲醇溶液（4.5），按
照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见附录 A 中表 A.1）。提取完毕，取出冷却至室温，
10 000 r/ min 离心 10 min。取 4 mL 上清液，氮气吹扫，用甲醇溶液（4.5）定容至 2 mL，经 0.45 µm
有机微孔滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。
7.2 测定
7.2.1 液相色谱条件
7.2.1.1 色谱柱：C18 柱，粒径 5 µm，250mm×4.60 mm 或性能相当者。
7.2.1.2 流动相：甲醇 -0.1% 三氟乙酸水溶液（10∶90，体积比）。
7.2.1.3 流速：1.0 mL/ min。
7.2.1.4 进样量：20 µL。
7.2.2 电感耦合等离子体 - 质谱工作条件和测量参数
电感耦合等离子体 - 质谱工作条件和测量参数见附录 B。
7.2.3 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体 - 质谱测定
分别配制阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准使用液 0.0 ug/ L，0.4 ug/ L，2.0 ug/ L，10.0 ug/ L，
25.0 ug/ L，50.0 ug/ L，100.0 ug/ L，测得其峰面积并求出峰面积与浓度关系的一元线性回归方程。阿
散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷标准溶液（25 ug/ L）的高效液相色谱 - 电感耦合等离子体、质谱图参见
附录 C。
7.2.4 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。
7.2.5 结果计算和表述
按式（1）计算试样中阿散酸（或硝苯砷酸或洛克沙砷）残留量，计算结果应将空白值扣除。
8 测定低限和回收率
8.1 测定低限
阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的测定低限均为 0.01 mg/ kg。
8.2 回收率
样品添加回收率见表 D.1。
第二法 液相色谱 - 原子荧光光谱法
9 方法提要
试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷经甲醇 + 水（1∶1，体积比）提取后，以液相色谱进
行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪
进行测定。按保留时间定性，外标法定量。
10 试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/ T 6682 规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 甲醇：色谱纯。
10.1.2 盐酸。
10.1.3 硼氢化钾。
10.1.4 氢氧化钠。
10.1.5 磷酸二氢钾。
10.1.6 三氟乙酸。
10.1.7 过硫酸钾。
10.1.8 微孔滤膜：0.45 µm，有机系。
10.2 试剂配制
10.2.1 甲醇溶液：甲醇（10.1.1）+ 水（1∶1，体积比）。
10.2.2 盐酸溶液（5%，体积分数）：量取 50 mL 盐酸（10.1.2），溶于水并定容至 1000 mL。
10.2.3 硼氢化钾溶液（20 g/ L）：称取 5 g 氢氧化钠溶（10.1.4）于水，待氢氧化钠（10.1.4）充分溶
解后，称取 20 g 硼氢化钾（10.1.3）于氢氧化钠（10.1.4）溶液中，溶于水并定容至 1000 mL。
10.2.4 三氟乙酸（0.1%）- 磷酸二氢钾溶液（50 mmol/ L）：称取 3.402 g 磷酸二氢钾（10.1.5）溶于水，
待固体完全溶解后，添加 0.5 mL 三氟乙酸（10.1.6），溶于水并定容至 500 mL。经 0.45 µm 有机滤膜
（10.1.8）过滤后，于超声水浴中超声脱气 15 min，备用。
10.2.5 过硫酸钾溶液（3%，体积分数）：称取 0.5 g 氢氧化钠（10.1.4）溶于水，待氢氧化钠（10.1.4）
充分溶解后，称取 3 g 过硫酸钾（10.1.7）于氢氧化钠溶液中，溶于水并定容至 100 mL。
10.3 标物质
10.3.1 阿散酸（CAS 号：2045-00-3，C6H8AsNO3）标准物质：纯度大于等于 99％。
10.3.2 洛克沙砷（CAS 号：121-19-7，C6H6AsNO6）标准物质：纯度大于等于 97.5%。
10.3.3 硝苯砷酸（CAS 号：98-72-6，C6H6AsNO5）标准物质：纯度大于等于 95%。
10.4 标准溶液配制
标准储备液在 0℃～ 4℃冰箱中保存，有效期为 6 个月。
11 仪器和设备
所有玻璃器皿均应以硝酸溶液（1∶4，体积比）浸泡 24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
11.1 液相色谱 - 原子荧光光谱仪（LC-AFS）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和进样装置）与原
子荧光光谱仪组成。
11.2 组织匀浆机。
11.3 高速粉碎机。
11.4 天平：感量为 0.1 mg 和 1 mg。
11.5 真空抽滤装置。
11.6 超声波水浴器。
11.7 超纯水仪。
11.8 微波辅助萃取仪。
11.9 冷冻离心机：转速≥ 10 000 r/ min。
12 样品制备与保存
见第 6 章。
13 分析步骤
13.1 提取
称取试样 1 g（精确至 0.001 g）置于微波辅助萃取内罐中，准确加入 10 mL 甲醇溶液（10.2.1），
按照微波辅助萃取仪的标准操作步骤进行提取（参见表 A.1）。提取完毕，取出冷却至室温，10 000
r/ min 离心 10 min。取 4 mL 上清液，氮气吹扫，用甲醇溶液（10.2.1）定容至 2 mL，经 0.45 µm
有机滤膜过滤后进行测定。按同一操作方法作空白试验。
13.2 测定
13.2.1 液相色谱参考条件
13.2.1.1 色谱柱：C18 柱（粒径 5µm，250mm×4.60 mm），或性能相当者。
13.2.1.2 流动相：甲醇 - 三氟乙酸（0.1%）- 磷酸二氢钾溶液（10.2.4）（5∶95，体积比）。
13.2.1.3 流速：1.2 mL/ min。
13.2.1.4 进样体积：100 µL。
13.2.2 原子荧光检测参考条件
13.2.2.1 负高压：330V。
13.2.2.2 灯电流：100 mA。
13.2.2.3 载气流量：400 mL/ min。
13.2.2.4 屏蔽气流量：900 mL/ min。
13.2.2.5 盐酸溶液流速：120 r/ min。
13.2.2.6 硼氢化钾流速：120 r/ min。
13.2.2.7 过硫酸钾溶液流速：110 r/ min。
13.2.2.8 读数模式：峰面积。
13.2.3 标准曲线制作
分别准确吸取 1.00 mg/ L 硝苯砷酸标准工作液和 1.00 mg/ L 洛克沙砷标准工作液 0.00 mL、0.40
mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL 和 1.20 mL，及 1.00 mg/ L 阿散酸标准工作液 0.00 mL、0.20 mL、0.40
mL、0.60 mL、0.80 mL 和 1.00 mL 于 6 个 10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，此混合标准系列溶液的阿
散酸浓度为 0.0 µg/ L，20.0 µg/ L，40.0 µg/ L，60.0 µg/ L，80.0 µg/ L 和......