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SN/T 2379-2009 130 SN/T 2379-2009 9秒内发货PDF 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法
基本信息
标准编号 SN/T 2379-2009 (SN/T2379-2009)
中文名称 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法
英文名称 Determination of bisphenol A in polycarbonate resin and its products. Gas chromatography-mass spectrography
行业 商检行业标准 (推荐)
中标分类 G31
字数估计 6,611
发布日期 2009-09-02
实施日期 2010-03-16
标准依据 出入境检验检疫行业标准发布通知(2009.09.02)
发布机构 海关总署
范围 本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的检测。

SN/T 2379-2009: 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 2379-2009 英文名称: Determination of bisphenol A in polycarbonate resin and its products. Gas chromatography-mass spectrography 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 聚碳酸酯树脂及其成型品中 双酚 A 的测定气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚 A 的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚 A 的检测。 2 方 法 提 要 试样采用丙酮为提取溶剂，经超声波提取后，用五氟丙酸酐作衍生化处理，氮气吹干溶液，正己烷定 容，用气相色谱-质谱法进行分析。 3 试 剂 和 材 料 3.1 丙酮:色谱纯。 3.2 正己烷:色谱纯。 3.3 五氟丙酸酐:纯度>98%。 3.4 双酚 A 标准品：CAS:80-05-7 ,纯度>99%。 3.5 双酚 A 标准储备溶液：准确称取 10 mg 双酚 A 标准品（3.4)，置于 100 mL 容量瓶中，用丙酮 (3.1) 稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为 100 mg/L。 3.6 标准工作溶液的配制：分别移取适量体积双酚 A 标准储备溶液（3.5)，用丙酮（3.1)稀释，配制成 所需浓度的标准工作溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，配有 EI 源（电子电离源）。 4 .2 液氮冷冻装置。 4 .3 粉碎机。 4 .4 棕色瓶:2 0 mL，瓶盖配聚四氟乙烯密封垫。 4 .5 超声波发生器:工作频率 4 0 kHz。 4 .6 刻度离心管:1 0 mL，具磨口塞。 4.7 离心机：4 000 r/min。 4 .8 注射器:5 mL。 4 .9 有机过滤膜 4 .1 0 涡旋混合器。 4 .1 1 恒温水浴。 4 .1 2 氮吹仪。 5 样 品 制 备 将样品经液氮冷冻装置(4.2)冷冻后用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于 0.5 的小颗粒。 6 分 析 步 骤 6 .1 提 取 从上述粉碎样品中称取 0.5 g〜1 g(精确至 1 mg) 试样两份(供平行试验用），放人棕色瓶( 4.4 )中， 加人 5 mL丙酮（3.1)，拧紧盖子后置于超声波发生器(4.5)中提取 20 min，取出棕色瓶，冷却至室温。 6 .2 衍生化 将提取液转入刻度离心管(4.6)中，在离心机（4.7)中以 4 000 r/min 离心 15 minD 用注射器(4.8) 吸取上层清液，注射溶液过 0.20 jum 的有机过滤膜(4.9)，收集滤液在棕色瓶中。准确移取 1 mL 滤液 到刻度离心管，加入 100 pL 的衍生化试剂五氟丙酸酐(3.3)，置于涡旋混合器(4.10)中涡旋混勻，于恒 温水浴(4.11)60 °C衍生 30 min 后，置于氮吹仪中（4.12)缓缓吹至近干，加入 1 mL 的正己烷（3.2)，涡 旋混匀，将溶液转移到进样瓶，供气相色谱-质谱检测。 6.3 标准工作溶液的制备 准确移取一定体积的适当浓度的标准溶液于刻度离心管（4.6)，加人 100/xL 的衍生化试剂五氟丙 酸酐(3.3)，以下按 6.2 衍生化步骤进行。 6.4- 气相色谱-质谱条件 6.4.1 色谱柱：30 mX0.25 mm R 6.4.2 色谱柱温度:初始温度为 TJCTC，保持1min，然后以 30 °C 260 °C，并保持 2 min; 6.4.3 进样口温度: 6.4.4 质谱接口温度：280 °C 6.4.5 载气：氦气，纯度>99.99%f營为 1.0 mL/mm； 6.4.6 进样方式:不分流进样，后开阀；--6.4.7 进样量：1 pL; 6.4.8 电离方式：EI; 6.4.9 电离能量：70 eV; 6.4.10 测定方式:选择离子监测方式; 6.4.1 1 选择监测离子(m/z):265 6.4.12 溶剂延迟时间为 5 min。 6.5 气相色谱-质谱测定 根据样液中被测物质的含考清况，肆备浓孝相接近南标准今作溶邊，标准工作溶液和待测样液中五 氟丙酰化双酚 A 衍生物的响应{|均应i仪器#测的线/性范围对秦准溶液和样液等体积穿插进样 检测。 6.6 空白试验 除不加试样外，均按 6.1〜6.5 测定步骤进行。 7 结果计算 试样中双酚 A 含量按式(1)计算: 8 测定低限 方法的测定低限为 0.05 mg/kg。 9 精 密 度 按下述......