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SN/T 2763.3-2012 185 SN/T 2763.3-2012 9秒内 红土镍矿化学分析方法 第2部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原法
   
基本信息
标准编号 SN/T 2763.3-2012 (SN/T2763.3-2012)
中文名称 红土镍矿化学分析方法 第2部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原法
英文名称 Chemical analysis of nickel laterite ore - Part 3: Determination of total iron content - Titanium (III) chloride reduction methods
行业 商检行业标准 (推荐)
中标分类 D40
国际标准分类 73.060.99
字数估计 9,928
引用标准 GB/T 6379.2; GB/T 6682; GB/T 12805; GB/T 12806; GB/T 12808
标准依据 国质检认(2012)237号;行业标准备案公告2012年第9号(总第153号);
发布机构 海关总署
范围 SN/T 2763的本部分规定了三氯化钛还原法测定红土镍矿中全铁含量的方法。本部分适用于红土镍矿中全铁含量的测定。测定范围(质量分数):9%～50%。

SN/T 2763.3-2012: 红土镍矿化学分析方法 第2部分:全铁含量的测定 三氯化钛还原法 SN/T 2763.3-2012 英文名称: Chemical analysis of nickel laterite ore. Part 3: Determination of total iron content. Titanium (Ⅲ) chloride reduction methods 书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN／T２７６３．３-２０１２ ２０１２-０５-０７发布 ２０１２-１１-１６实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 前 言 ＳＮ/T ２７６３《红土镍矿化学分析方法》共分为３部分： ---第１部分：Ｘ射线荧光光谱法； ---第２部分：镍、钴含量的测定　火焰原子吸收光谱法； ---第３部分：全铁含量的测定　三氧化钛还原法。 本部分为ＳＮ/T ２７６３《红土镍矿化学分析方法》的第３部分。 本部分按照GB/T １．１-２００９给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本部分起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：魏红兵、王虹、马德起、苏明跃、杨丽飞、谷松海、冯宇新。 SN／T２７６３．３-２０１２ 红土镍矿化学分析方法 第３部分：全铁含量的测定 三氯化钛还原法 １　范围 ＳＮ/T ２７６３的本部分规定了三氧化钛还原法测定红土镍矿中全铁含量的方法。 本部分适用于红土镍矿中全铁含量的测定。测定范围（质量分数）：９％～５０％。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T ６３７９．２　测定方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分　确定标准测量方法重复 性和再现性的基本方法（ISO ５７２５-２） GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T １２８０５　实验室玻璃仪器　滴定管 GB/T １２８０６　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 GB/T １２８０８　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 ３　原理 试样用过氧化钠在８００℃下熔融，用盐酸浸取，氯化亚锡还原后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将 剩余高价铁还原成低价至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为 指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。 ４　试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T ６６８２规定的三级水。 ４．１　过氧化钠，粒状。 警告：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触。否则易发生燃烧和爆炸，过 氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，以免自燃引起火灾。 ４．２　重铬酸钾，基准。 ４．３　盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。 ４．４　盐酸（１＋１）。 ４．５　硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。 ４．６　硫酸（５＋９５）。 ４．７　磷酸（ρ＝１．７０ｇ／ｍＬ）。 ４．８　氯化亚锡溶液（６％）：称取６ｇ氯化亚锡结晶体于２０ｍＬ热盐酸（４．３）中，溶解，冷SN／T２７６３．３-２０１２ 却，用水释释至１００ｍＬ，混匀。 ４．９　钨酸钠溶液（２５％）：称取２５ｇ钨酸钠溶于适量水中，加５ｍＬ磷酸（４．７），用水释释至１００ｍＬ，混匀。 ４．１０　硫磷混酸：将２００ｍＬ硫酸（４．５）在搅拌下缓慢注入５００ｍＬ水中，再加入３００ｍＬ磷酸（４．７），混匀。 ４．１１　三氯化钛（１５ｇ／Ｌ）：用９体积的盐酸（４．４）稀释１体积的三氯化钛（约１５％的三氯化钛溶液），加 一层石蜡保护。 ４．１２　二苯胺磺酸钠指示剂溶液（０．５％）：将０．５ｇ二苯胺磺酸钠溶于少量水中，然后稀释至１００ｍＬ。将该溶液 贮存于棕色玻璃瓶中。 ４．１３　硫酸亚铁铵溶液，浓度约０．０５ｍｏｌ／Ｌ：称取１９．７克硫酸亚铁铵溶于硫酸（４．６）溶液中， 移入１０００ｍＬ容量瓶中，用硫酸（４．６）稀释至刻度，混匀。 ４．１４　重铬酸钾标准溶液犮＝０．００８３３３ｍｏｌ／Ｌ：称取２．４５１５ｇ预先在１５０℃烘干１ｈ的重 铬酸钾（４．２）溶于水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ４．１５　重铬酸钾标准溶液犮＝０．０１６６７ｍｏｌ／Ｌ：称取４．９０４０ｇ预先在１５０℃烘干１ｈ的重 铬酸钾（４．２）溶于水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ５　仪器 ５．１　刚玉坩埚，容量２５ｍＬ～３０ｍＬ。 ５．２　滴定管，Ａ级，符合GB/T １２８０５规定。 ５．３　容量瓶，Ａ级，符合GB/T １２８０６规定。 ５．４　吸量管，Ａ级，符合GB/T １２８０８规定。 ５．５　称量勺，非磁性材料。 ５．６　高温炉，温度适于控制在５００℃～１０００℃的范围。 ６　试样 试样粒度应小于１００μｍ。 ７　分析步骤 ７．１　测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 ７．２　试料量 称取０．４ｇ空气平衡试样，精确至０．０００１ｇ。 同时称取试料按附录Ａ测定湿存水。 ７．３　测定 ７．３．１　试料的分解 将试料（７．２）置于３０ｍＬ刚玉坩埚中，加４ｇ过氧化钠（４．１）充分混匀，加盖。先于电炉上烤至过氧 化钠变黑，然后置于８００℃高温炉中熔融１５ｍｉｎ，取出冷却。置于４００ｍＬ烧杯中，加４０ｍＬ温水浸洗 SN／T２７６３．３-２０１２ 坩埚，加３０ｍＬ盐酸（４．３），微沸约５ｍｉｎ赶尽过氧化氢，冷却。低温加热溶解样品，用热水洗出坩埚。 调整溶液体积至１５０ｍＬ，滴加氯化亚锡（４．８）至浅黄色，取下，用流水冷却至室温。 ７．３．２　滴定 加１５滴钨酸钠（４．９），用三氯化钛（４．１１）滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（４．１４）至无色，立 即加１０ｍＬ硫磷混酸（４．１０），３滴二苯胺磺酸钠溶液（４．１２），当含量为９％～３０％时用重铬酸钾标准溶 液（４．１４）滴定至稳定的紫色；当含量为３０％～５０％时用重铬酸钾标准溶液（４．１５）滴定至稳定的紫色。 由于试样含有一定量的铬会使钨蓝褪色后显浅绿底色，调节钨蓝时应仔细观察钨蓝的褪色情况，注 意区分底色与钨蓝的褪色。 ７．４　空白试验 使用相同数量的试剂（不加试料）按照７．３．１进行空白试验的分解。滴定时按７．３．２进行，在加硫 磷混酸之前，加入１０ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（４．１３），滴定后记下消耗的重铬酸钾溶液毫升数（A），再加 １０ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（４．１３），滴定后记下消耗的重铬酸钾溶液毫升数（B），则犞０＝A-B 即为空白值。 重铬酸钾标准溶液浓度应根据７．３．２测定样品使用的标准溶液浓度一致。 ８　分析结果的计算 ８．１　全铁含量９％～３０％的计算 按式（１）计算试料中全铁含量，以质量分数表示： ８．２　全铁含量３０％～５０％的计算 按式（２）计算试料中全铁含量，以质量分数表示： ９　重复性与再现性 由９个实验室对４个水平的红土镍矿试样，进行协同试验，每个实验室对每个水平的样品独立测定 ２次，试验数据按GB/T ６３７９．２进行统计，方法的重复性和再现性见表１。 附　录　A （规范性附录） 红土镍矿湿存水的测定---重量法 A．１　范围 本附录规定了重量法测定红土镍矿分析样品中湿存水含量。 本附录适用于红土镍矿分析样品湿存水含量的测定。 A．２　原理 将在实验室条件下风干过的试料置于１０５℃～１１０℃的干燥箱中干燥至恒重，干燥前后的质量变 化量即为湿存水的质量。 A．３　仪器 A．３．１　称量瓶，直径不小于５ｃｍ，并配有严密的磨口盖。 A．３．２　干燥箱，能保持温度在１０５℃～１１０℃范围内。 A．４　分析步骤 A．４．１　试料 在１０５℃～１１０℃的干燥箱（Ａ．３．２）中预干燥称量瓶（Ａ．３．１），称量。向称量瓶内称取１ｇ已在空 气中预干燥的试料，精确至０．０００２ｇ，平摊在称量瓶中。 A．４．２　测定 将盛有试料（Ａ．４．１）的敞口称量瓶及瓶盖置于已稳定在１０５℃～１１０℃的干燥箱（Ａ．３．......