路径: 主页 > SN/T > 第23页 > SN/T 3137-2012 | 标准编号 | SN/T 3137-2012 (SN/T3137-2012) | | 中文名称 | 出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of deoxynivalenol, 3-acetyl-deoxynivalenol, 15-O-acetyl-4-deoxynivalenol and their metabolite in food for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 24,224 | | 标准依据 | 国质检认(2012)237号 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其代谢物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦、大米、玉米、啤酒、饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及鸡肉、猪肝、猪肾、牛奶、鸡蛋中代谢产物去环氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的测定和确证。 | SN/T 3137-2012
Determination of deoxynivalenol, 3-acetyl-deoxynivalenol, 15-O-acetyl-4-deoxynivalenol and their metabolite in food for export.LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰
脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐
镰刀菌烯醇及其代谢物的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2012-05-07发布
2012-11-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:邹阳、李建华、欧阳姗 岳振峰、乐爱山、孔祥虹、何强、张莹、张璐。
出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰
脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐
镰刀菌烯醇及其代谢物的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰
刀菌烯醇及其代谢产物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于小麦、大米、玉米、啤酒、饼干中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、
15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及鸡肉、猪肝、猪肾、牛奶、鸡蛋中代谢产物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇残
留量的测定和确证。
2 方法提要
试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其代
谢产物去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇用乙腈提取,经正己烷脱脂和固相萃取柱净化后,采用液相色谱-质
谱/质谱检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为超纯水。
3.1 乙腈:HPLC级。
3.2 甲醇:HPLC级。
3.3 正己烷:农残级。
3.4 氯化钠。
3.5 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
3.6 乙腈饱和正己烷溶液:量取200mL正己烷 于250mL分液漏斗中,加入少量乙腈,剧烈振摇数分
钟,静止分层,弃去下层乙腈层即得。
3.7 甲醇-水溶液:量取20mL甲醇,加入80mL水,混合均匀。
3.8 标准品:脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON),纯度大于或等于96.0%;3-乙酰脱氧雪腐
醇(15-O-acetyl-4-deoxynivalenol,15-Ac-DON),纯度大于或等于94.0%。标准品信息参见表A.1。
3.9 去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deepoxy-deoxynivalenol,DOM-1)乙腈溶液:浓度为50μg/mL。
3.10 标准储备溶液:分别准确称取一定量的DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON标准品(3.8),用乙腈溶
解,配成0.5mg/mL的标准储备液,于-18℃以下避光保存。
3.11 标准中间溶液:准确移取各标准储备溶液(3.9,3.10......
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