路径: 主页 > SN/T > 第15页 > SN/T 4140-2015 | 标准编号 | SN/T 4140-2015 (SN/T4140-2015) | | 中文名称 | 出口鱼肉香肠和香精中多种杂环胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of heterocyclic amines in fish sausage and essence for export.LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 29,268 | | 发布日期 | 2015-02-09 | | 实施日期 | 2015-09-01 | | 标准依据 | 国质检认[2015]59号;行业标准备案公告2016年第1号(总第193号) | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 4140-2015
Determination of heterocyclic amines in fish sausage and essence for export.LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口鱼肉香肠和香精中多种
杂环胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2015-02-09发布
2015-09-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:赵善贞、周瑶、伊雄海、曹晨、曲栗、郭德华、邓晓军、李锋格、苏敏。
出口鱼肉香肠和香精中多种
杂环胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品和食品添加剂中1-甲基-9H-吡啶[4,3-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶[4,3-b]
吲哚(Norharman)、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚
(MeAaC)、2-氨基-1,6-二甲基咪唑-[4,5-b]吡啶(DMIP)、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚
(Trp-P-1)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚(Trp-P-2)、2-氨基-3-甲基咪唑-[4,5-f]喹啉(IQ)、2-氨
基-3,4-二甲基咪唑-[4,5-f]喹啉(MeIQ)、2-氨基-3-甲基咪唑-[4,5-f]喹喔啉(IQx)、2-氨基-3,8-二甲
基咪唑-[4,5-f]喹喔啉(8-MeIQx)、2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑-[4,5-f]喹喔啉(7,8-DiMeIQx)、2-氨基-
3,4,8-三甲基咪唑-[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、2-氨基-1-甲基-6苯基咪唑-[4,5-b]吡啶(PhIP)等
14种杂环胺的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于鱼肉香肠、肉脯以及柠檬香精、咸味香精中14种杂环胺的测定。
2 方法提要
试样中的杂环胺类物质用乙腈提取,正己烷除去部分脂质杂质;香精中的杂环胺类物质用甲醇提
取,调节至pH5.5~6.5。提取液以固相萃取小柱净化,液相色谱-质谱/质谱检测和确证,内标法定量。
3 试剂材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 乙腈:高效液相色谱级。
3.2 甲醇:高效液相色谱级。
3.3 正己烷:高效液相色谱级。
3.4 甲酸:高效液相色谱级。
3.5 浓盐酸:浓度36%~38%。
3.6 氨水:浓度25%~28%。
3.7 氢氧化钠。
3.8 甲酸铵:高效液相色谱级。
3.9 0.1mol/L盐酸溶液:准确量取9mL浓盐酸(3.5),水稀释定容至1L。
3.10 0.1mol/L氢氧化钠溶液:精确称取4.0g氢氧化钠(3.7),水稀释定容至1L。
3.11 10mmol/L甲酸铵溶液:精确称取0.63g甲酸铵(3.8),水稀释定容至1L。
3.12 含0.1%甲酸的乙腈:准确量取1mL甲酸(3.4),乙腈稀释定容至1L。
3.13 甲醇-氨水(90+10,体积比):量取90mL甲醇(3.2),加入10mL氨水(3.6),混匀。现用现配。
3.14 标准品:见附录A。
3.15 标准储备溶液:取适量标准品(3.14......
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