[PDF] SN/T 4148-2015 - 自动发货. 英文版
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| SN/T 4148-2015 | 145 | SN/T 4148-2015 | 9秒内发货PDF | 包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定 静态顶空-气相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 4148-2015 (SN/T4148-2015) |
| 中文名称 | 包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定 静态顶空-气相色谱法 |
| 英文名称 | Determination of volatile organic compounds (VOCs) in packing materials - Static headspace gas chromatography |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | A82 |
| 国际标准分类 | 55.040 |
| 字数估计 | 12,168 |
| 发布日期 | 2015-02-09 |
| 实施日期 | 2015-09-01 |
| 引用标准 | GB/T 6682 |
| 标准依据 | 国质检认[2015]59号;行业标准备案公告2016年第1号(总第193号) |
| 发布机构 | 海关总署 |
| 范围 | 本标准规定了包装材料中挥发性有机物(VOCs)的静态顶空-气相色谱测定方法。本标准适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定, 包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。 |
SN/T 4148-2015: 包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定 静态顶空-气相色谱法
SN/T 4148-2015 英文名称: Determinaiton of volatile organic compounds(VOCs) in packing materials. Static headspace gas chromatography
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 4148- 2015
包装材料中挥发性有机物 (VOCs)的测定
静态顶空-气相色谱法
中 华人民 共 和 国发布
1 范围
包装材料中挥发性有机物CVOCs)的测定
静态顶空-气相色谱法
本标准规定了包装材料中挥发性有机物(VOCs)的静态顶空-气相色谱测定方法。
本标准适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定，包装材料热降解产生的挥发性有机
物不在本标准的测定范围内。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
4 原理
在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相〈顶空)和基质(液相或固相)之间存在分
配平衡。达到平衡后，将气相部分导人气相包谱进行分离。经已知浓度标样校正后，可测定各挥发性组
分在试样中的含量。通过样品间相互比较还可获得半定量分析结果。
5 试剂和材料
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有可燃性、毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免眼入其蒸
气或皮肤接触如越到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 挥发性物质例如氯乙姆和丙烯睛
不应排入实验室空气中，应在通风良好的通风蜀中配制标准品及处理样品。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
5.1 甲醇。
5.2 溶剂:用于溶解聚合物，应不含与待测挥发性组分保留时间相同的干扰物.典型的聚合物溶剂
包括:
a) 二甲基甲酷胶(DMF) ;
b) 二甲基乙酷胶(DMAC) ;
c) 碳酸丙烯醋;
d) 邻二氧苯。
注:洛剂中的焊发性污染物可用惰性气体吹扫 24 h-48 h 去除。
5.3 稀释剂 s用于稀释配制挥发性有机物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，常
用的稀释剂包括 :
5.4 挥发性有机物标准样品:市售的可用本方法分析的挥发性有机物，能够获得的最高浓度。苯乙烯
聚合物包装中可能含有的挥发性有机物示例如下
6 设备
6.1 气相色谱仪，配有合适的检测器。
注:合适的检测器包括以下检测部 :
a) 火焰离子化检测器(FID) .可用于检测常规有机榨发物s
b) Øli岱位副器(MSD> .可用于检测常规有机得ZI:物s
c) 咆子捕获检测量B ，可用于检测丙烯n~ .
6.2 气相色谐桂.选择一根可分离待测组分的毛制管气相色情样命对于苯乙烯聚合物伺装中挥发性有
机物分析(1 .3-丁二烯、丙烯肺 、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、异丙苯) .宜选择 HP-INNOWAX 60 m X 0.32 mm
〈内径) XO.25μm 或相当者.
6.3 自动顶空进样器，包括恒温样品盘、和达到顶空蒸气自动程序进样要求的相关附件.
6.4 顶空瓶 .20 mL~25 mL，带胶塞密封垫。
6.5 注射器，经校正。 用于顶空气相色谱进样的气密性注射器 ，在取样和进样过程中可被加热。
6.6 低温冷冻研磨仪，配有不同孔径筛。
6.7 垣温烘箱 .能够保持 80 .C - .150 .C (士 2 "C).
6.8 分析天平，感度为 0.000 1 g.
7 试样制备和储存
7.1 为防止挥发物从包装材料中损失，应将包装材料储存在具有最小顶空体积的牢固密封的广口瓶
中 ，或储存于热塑封的袋子中，该种袋子外层为聚醋层，中间为铝筒层 ，内为聚烯短密封层.
7.2 对于成卷的包装膜样品，由于挥发性物质可能扩散通过最外层膜而损失，肉此在取样进行顶空分
析前应去除最外层的 3 m~5m 膜。
7.3 选择合适的聚合物包装粉碎方法。对于可用溶剂溶解的包装，袋状或片状试样裁为约 5 mmX
5 mm 或更小尺寸碎片 ，其余形状样品冷冻破碎至尺寸约为 1 mm-5 mm.对于无合适溶剂溶解的撮
合物
7.4 根据聚合物的性质，选择合适的溶剂需解.通常称量 0.5 g-l g( 土0.01 g)样品〈精确至 0.000 1 g)于
职空瓶中，然后加入 4 mL~10 mL溶剂，迅速密封，静置至聚合物完全搭解 ，待气相色谱分析.若使用
离子化检测器 .5%-25%浓度的溶液对于许多浓度为 1 mg/kg 量级的挥发物己可提供足够的灵敏度。
7.5 若无合适的溶剂将聚合物包装洛解 ，则称:@: 0.2 g(士0.01 g)7.3 巾研磨粉碎的试样〈精确至0.000 1 g)
于顶空瓶中 ，待气相色谱分析.
8 分析步骤
8.1 顶空·气相色谱仪的准备
8.1.1 气相色谱分析条件
根据所使用的气相色谱仪、检测器类型和色谱桂英型 ，建立合适的气相色谱条件，典型的色谱条件
及苯乙烯聚合物包装巾挥发性有机物标准色谱图示例参见附录八。
8.1.2 试样恒温条件的优化
8.1.2.1 通则
为获得试样中的抨友性组分在气相〈顶空〉和基质〈被相或回相〉之间的分配平衡.应根据每个独立
的系统优化试样恒温的温度相时间参数.作为起始条件选择的指导，在 90 -C下恒温 30 min 是适用的.
8.1.2.2 恒温温度的选择
试样的恒温温度取决于待加l挥发物(5 .5)的沸点、所用溶剂 (5.4)的沸点及1Ji空瓶(6.4 )的最高使用
温度等条件，所选恒温温度应使顶空系统在稳定的情况下获得待测挥发物较高的灵敏度，一般为 80 'C-
130 "c的恒温温度是合适的。
8.1.2.3 恒温时间的选择
可通过一个特定的系统优化待测物在选定的恒温温度下达到分配平衡的恒温时间，具体步骤如下:
将数个已制备好待分忻的某一指定试样(7.的于选定恒温温度下加热 15 min土 10 s、 20 min士 10 s.
30 min士 10 s、40 min ::: 10 s 、 60 min士 10 5.根据获得的待测物峰面积对加热时间作图 .由图中选样 111
使各待测物达到分配平衡即获得最大峰面积的加热时间.一般 15 mìn-60 mìn 的恒温时间是合适的 .
8.1.3 顶空分析条件
顶空加热的温度和时间条件根据 8.1.2 选择，其他顶空条件取决于所使用的仪器，优化相关参数以
获得稳定的分析结果及较大的检测信号值，典型的顶空分析条件参见附录 A.
8.2 校准
8.2.1 采用溶剂溶解的校附
准确移取一定体积标准工作榕液 A[5.6.b) ]于顶空瓶中，移液的体积应与 7.4 中溶解样品的语剂体
和、相一致，迅速密封顶空瓶 ，待顶空-气相色谱分析.校准曲线应至少包含 5 个不同浓度.
8.2.2 元洛剂搭解的校准
用经校正的注射器(6.5)吸取一定体积(2.0μL-I0.0μL)标准工作洛液 B[5.6.c)]注射于顶空瓶底
部.迅速密封顶空瓶，待顶空·气相色谱分析.校1佳曲线应至少包含 5 个不同浓度.
8.2.3 若待测样，基质对某些待测挥发性有机物测定结果影响很大，采用上述两种校正方法测定，待测
物回收率无法达到分析要求，则可采用附录 B 的标准加入法进行检测。
;主 3 上述校准方法市使用标准样品周期性豆豆校准，视包陆仪的稳定性能状况决寇蓝泣位准周期.
8.3 顶空进样
8.3.1 自动样品分析
将 8.2 中的校准样和 7.4 、 7.5 中制备的测试样过于自动顶空进样器(6.3) 的恒温样品盘中 ，按8.1.3
的顶空分析条件设置后垣行.
8.3.2 手动注射分析
8.4 气相色谱栓副
......
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相关标准: GB/T 6543|SN/T 5154|SN/T 1504.2|SN/T 4157|SN/T 4148-2015|SN/T 4148|