[PDF] SN/T 5149-2019 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 5149-2019 | 379 | SN/T 5149-2019 | <=4 | 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5149-2019 (SN/T5149-2019) |
| 中文名称 | 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Determination of cabergoline residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MS/MS method |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | |
| 字数估计 | 18,176 |
| 发布日期 | 2019-10-25 |
| 实施日期 | 2020-05-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2019年第166号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5149-2019: 出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 5149-2019 英文名称: Determination of cabergoline residues in foodstuffs of animal origin for export LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定
液相色谱-质谱／质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准依据GB/T １．１-２００９给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国石家庄海关。
本标准主要起草人：马育松、李玮、刘蓓蕾、王敬、陈瑞春、郭春海、艾连峰、张海超。
出口动物源食品中卡麦角林残留量的测定
液相色谱-质谱／质谱法
１ 范围
本标准规定了出口动物源食品中卡麦角林液相色谱-质谱／质谱检测方法。
本标准适用于鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝及牛奶等动物源食品中卡麦角林残留量的检测。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 原理
采用乙腈提取样品中的卡麦角林，用乙腈饱和的正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化，液相色谱-质谱／
质谱仪测定，内标法定量。
４ 试剂和材料
除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１ 乙腈：高效液相色谱级。
４．２ 正己烷：高效液相色谱级。
４．３ 甲醇：高效液相色谱级。
４．４ 甲酸：高效液相色谱级。
４．５ 无水硫酸钠。
４．６ ０．１％甲酸：准确量取１．０ｍＬ甲酸（４．４）溶于１Ｌ水中。
４．７ ０．１％甲酸水-乙腈溶液（９＋１，ｖ／ｖ）：量取９０ｍＬ０．１％甲酸水溶液（４．６）和１０ｍＬ乙腈，混匀。
４．８ 乙腈饱和的正己烷溶液：２０ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层正己
烷层备用。
４．９ 卡麦角林（Ｃａｂｅｒｇｏｌｉｎｅ，ＣＡＳ：８１４０９-９０-７，分子式：Ｃ２６Ｈ３７Ｎ５Ｏ２）：纯度大于９９．０％。
４．１０ 卡麦角林-Ｄ５：纯度大于９９．０％。
４．１１ 标准储备溶液（１００μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林标准品１０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶解并定容至１００ｍＬ，配制成１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。此溶液在-１８℃避光保存，有效期３个月。４．１２ 标准中间溶液（１μｇ／ｍＬ）：准确移取标准储备液１．０ｍＬ（４．１１）至１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制浓度为１μｇ／ｍＬ，-１８℃以下避光保存，有效期为１个月。４．１３ 标准工作液：根据需要用定容液将标准中间液逐级稀释成所需的标准工作溶液，标准工作溶液需
现用现配。
４．１４ 标准内标储备溶液（１０μｇ／ｍＬ）：精确称取卡麦角林-Ｄ５标准品１ｍｇ（精确至０．１ｍｇ），用甲醇溶
解并定容至１００ｍＬ，配制成１０μｇ／ｍＬ的标准内标储备液。此溶液在-１８℃避光保存，有效期３个月。４．１５ 标准内标工作液（１００ｎｇ／ｍＬ）：准确移取标准内标中间溶液０．５ｍＬ（４．１４）至５０ｍＬ容量瓶中，用
甲醇定容至刻度，配制浓度为１００ｎｇ／ｍＬ，-１８℃避光保存，此溶液有效期一周。
４．１６ 固相萃取柱：中性氧化铝柱（Ａｌｕｍｉｎａ-Ｎ），１０００ｍｇ，３ｍＬ。
４．１７ 微孔滤膜：０．２２μｍ，有机相针式过滤器。
５ 仪器和设备
５．１ 液相色谱-质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。
５．２ 分析天平：感量分别为０．０１ｇ和０．１ｍｇ。
５．３ 均质器，转速不小于１５０００ｒ／ｍｉｎ。
５．４ 离心机，转速不小于４０００ｒ／ｍｉｎ。
５．５ 涡旋混合器。
５．６ 组织捣碎机。
５．７ 固相萃取装置。
５．８ 氮吹仪。
６ 样品制备与保存
６．１ 鸡肉、猪肉、牛肉、牛脂肪、牛肝等动物组织
取代表性样品约５００ｇ，用粉碎机捣碎并混合混匀，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于
-１８℃下保存。
６．２ 牛奶
取代表性样品约５００ｇ，装入洁净的容器中，密封并标识，将试样置于０℃ ～４℃下保存。
注：在取样、制样过程中，应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化。
７ 分析步骤
７．１ 提取
准确称取５ｇ（精确至０．０１ｇ）试样于５０ｍＬ离心管中，准确加入２５μＬ内标工作液（４．１５），然后加入５ｇ无水硫酸钠和２５ｍＬ乙腈（４．１），１００００ｒ／ｍｉｎ均质２ｍｉｎ，５０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，取６ｍＬ上
清液加入１０ｍＬ乙腈饱和的正己烷（４．８），涡旋振荡２ｍｉｎ、离心，弃去上层溶液，下层溶液待净化。
７．２ 净化
用５ｍＬ乙腈（４．１）活化中性氧化铝柱（４．１６），当溶剂液面到达柱吸附表面时，立即移取５ｍＬ提取
液（７．１）通过固相萃取柱，２ｍＬ乙腈洗涤中性氧化铝柱，收集全部流出液，于３５℃下用氮气吹干。用
１ｍＬ０．１％甲酸水-乙腈溶液（４．７）溶解残渣，涡旋２ｍｉｎ，过０．２２μｍ有机相微孔滤膜后，供液相色谱-质谱／质谱测定。
７．３ 测定
７．３．１ 液相色谱条件
液相色谱条件如下：
ａ） 色谱柱：ＢＥＨＣ１８，１５０ｍｍ×２．１ｍｍ（ｉ．ｄ．），１．７μｍ；或相当者；ｂ） 柱温：４０℃；
ｃ） 进样量：５μＬ；ｄ） 流速：０．４ｍＬ／ｍｉｎ；
ｅ） 流动相：梯度洗脱程序见表１。
７．３．２ 质谱条件
质谱条件如下：
ａ） 离子源：电喷雾离子源；
ｂ） 扫描方式：正离子扫描；
ｃ） 检测方式：多反应监测（ＭＲＭ）；
ｄ） 使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录Ａ。
７．３．３ 定量测定
在仪器最佳工作条件下，对标准工作溶液和样液进样。内标法定量，标准工作溶液和样液中分析物
的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。在上述色谱条件
下，卡麦角林标准溶液的多反应监测色谱图见附录Ｂ。
７．３．４ 定性测定
在相同的试验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在２．５％以内，并
且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品......