[PDF] SN/T 5236-2020 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 5236-2020 | 379 | SN/T 5236-2020 | <=4 | 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5236-2020 (SN/T5236-2020) |
| 中文名称 | 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法 |
| 英文名称 | (Import and export textiles Determination of harmful dyes Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 国际标准分类 | 59.080.01 |
| 字数估计 | 18,199 |
| 发布日期 | 2020-08-27 |
| 实施日期 | 2021-03-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5236-2020: 进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱-高分辨质谱法
SN/T 5236-2020 英文名称: (Import and export textiles Determination of harmful dyes Liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
中华人民共和国海关总署 发 布
进出口纺织品 有害染料的测定 液相色谱 - 高分辨质谱法
代替 SN/T 3011.1-2011
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国青岛海关、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳
海关。
本标准主要起草人：罗忻、牛增元、叶曦雯、汤志旭、陈静、马强、谢堂堂、王建华、刘靖靖。
进出口纺织品 有害染料的测定
液相色谱 - 高分辨质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用液相色谱 - 高分辨质谱法（LC-HRMS）同时测定纺织产品中 46 种有害染料的
方法。
本标准适用于经印染加工的纺织产品中 46 种有害染料的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
以吡啶 - 水溶液为提取溶剂对样品进行加热提取，取上清液稀释后，用液相色谱 - 高分辨质谱
（LC-HRMS）测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 吡啶：优级纯。
4.4 乙酸铵：色谱纯。
4.5 甲酸：色谱纯。
4.6 乙酸铵水溶液（0.385 g/L）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，
用水定容。
4.7 乙酸铵水溶液（0.385 g/L，含 0.01% 甲酸）：准确称取 0.385 g 乙酸铵（4.4）用水溶解，加入 100 μL
甲酸（4.5），转移至 1000 mL 容量瓶中，用水定容。
4.8 吡啶 - 水溶液（1+1，体积比）：等体积的吡啶（4.3）和水互溶，保存于棕色玻璃瓶中。
4.9 甲醇 - 水溶液（1+1，体积比）：等体积的甲醇（4.2）和水互溶。
4.10 46 种染料标准品：参见附录 A。
4.11 标准储备溶液：准确称取适量染料标准品，用附录 A 所列溶剂溶解配制成有效浓度为 100 mg/L
的标准储备溶液。在 -18 ℃冰箱中避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为 12 个月。
4.12 混合标准工作溶液：准确移取适量标准储备溶液，用甲醇 - 水溶液（4.9）配制成浓度为 1 mg/L
的混合标准工作溶液，或根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液。在 -18 ℃冰箱中避光保存条件下，
标准工作溶液的有效期为 1 个月。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱 - 高分辨质谱仪（LC-HRMS）：配电喷雾离子源（ESI）。
5.2 加热源：可产生（100±2）℃热源的设备，如水浴放置在电热板上加热至沸腾。
5.3 玻璃样品瓶：40 mL 带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）。
5.4 电子天平：感量 0.01 g 和 0.1 mg。
5.5 微孔滤膜：0.22 μm，聚四氟乙烯。
6 分析步骤
6.1 样品制备和提取
取代表性样品，剪成约 5 mm × 5 mm 的碎片，混匀。准确称取 1 g（精确至 0.01 g）样品于 40
mL 玻璃瓶（5.3）中，加入 20 mL 吡啶 - 水混合溶液（4.8），（100± 2）℃提取 35 min。提取完成后，
冷却至室温，取上清液用甲醇 - 水混合溶液（4.9）稀释 10 倍，过 0.22 μm 微孔滤膜，待仪器进样。
6.2 仪器测定
6.2.1 仪器分析条件
6.2.1.1 液相色谱条件
6.2.1.1.1 色谱柱：CAPCELL PAK UG120 C181），3 μm，2.0 mm × 100 mm，或相当者；
6.2.1.1.2 流动相：正离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（含 0.01% 甲酸）（4.7），B
为乙腈（4.1）；负离子模式中：A 为 5 mmol/L 乙酸铵水溶液（4.6），B 为乙腈（4.1）。正、负离子模
式梯度洗脱程序相同，见表 1 ；
6.2.1.1.3 流速：0.25 mL/min ；
6.2.1.1.4 进样体积：5 μL ；
6.2.1.1.5 柱温：30 ℃。
6.2.1.2 高分辨质谱条件
6.2.1.2.1 离子源：电喷雾离子源；
1） 给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，
则可使用这些等效产品。
6.2.1.2.2 扫描模式：正、负离子模式，分别采集；
6.2.1.2.3 检测模式：一级全扫描（Full Scan）+ 二级数据依赖性扫描（DDA）；
6.2.1.2.4 其他质谱条件参见附录 B。
注：由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用上述参数已被证明
对测试是合适的。
6.3 定性分析
在 6.2.1 色谱质谱条件下，各染料标准溶液的一级母离子提取离子色谱图参见附录 C 中的图 C.1
和图 C.2。如果样品溶液的色谱峰保留时间与染料标准工作溶液的一致（容许偏差在 ±0.1 min 以内），
并且母离子精确质量数、子离子精确质量数与理论值的偏差小于等于 5 ppm（5×10-6），则可判定样
品中存在对应的有害染料。
6.4 定量分析
6.4.1 校准曲线的绘制
根据检测需要，使用标准工作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐
标，绘制校准曲线。
6.4.2 试液测定
使用试液分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中各染料的含量（mg/kg），试
样中待测染料的响应值均应在方法线性范围内。
6.5 空白试验
随同试样做空白试验。
7 结果计算
试样中有害染料含量按式（1）计算。计算结果需扣除空白值。
8 测定低限、回收率和精密度
8.1 测定低限
本方法的测定低限范围为 0.01 mg/kg ~10 mg/kg，各化合物具体值参见附录 D......