路径: 主页 > SN/T > 第47页 > SN/T 5254-2020 | 标准编号 | SN/T 5254-2020 (SN/T5254-2020) | | 中文名称 | 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法 | | 英文名称 | (Determination of fluorine and chlorine in coal-high temperature hydrolysis-ion chromatography) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 10,152 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5254-2020: 煤中氟和氯的测定 高温水解-离子色谱法
SN/T 5254-2020 英文名称: (Determination of fluorine and chlorine in coal-high temperature hydrolysis-ion chromatography)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
煤中氟和氯的测定
高温水解 - 离子色谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国天津海关、中华人民共和国石家庄海关、中华人民共和国广
州海关、中华人民共和国青岛海关。
本标准主要起草人：王晶、胡德新、王海仙、杨树洁、苏明跃、郝晨新、杨丽飞、陈广志、
田发亮、乔柱、洪伟。
煤中氟和氯的测定
高温水解 - 离子色谱法
1 范围
本标准规定了高温水解 - 离子色谱法测定煤中氟和氯含量的方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟和氯含量的测定，氟、氯的检测范围：氟 50 μg/g ～ 1500 μg/g，
氯 0.005% ～ 0.120%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
一定量的煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟和氯全部转化为挥发性化合物并
被稀碱溶液吸收。吸收液用微孔滤膜过滤后，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进
行定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,实验用水应符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 氢氧化钠（优级纯）。
4.1.2 碳酸氢钠（优级纯）。
4.1.3 碳酸钠（优级纯）。
4.1.4 氟化钠（基准试剂）。
4.1.5 氯化钠（基准试剂）。
4.1.6 氧气：纯度 99.5% 以上。
4.1.7 氢氧化钠溶液（0.2 mol/L）：称取 8.0 g 氢氧化钠固体（4.1.1）于 300 mL 烧杯中，加水溶解，
待冷却至室温后，转移至 1 000 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
4.1.8 碳酸氢钠溶液（0.02 mol/L）：称取 1.68 g 碳酸氢钠固体（4.1.2）于 300 mL 烧杯中，加水溶解，
待冷却至室温后，转移至 1 000 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
4.1.9 氟标准储备溶液（1.00 mg/mL）：称取 2.2101 g±0.000 2 g 预先于 105 ℃下干燥 1 h 并冷却至
室温的氟化钠（4.1.4），以水溶解，移入 1 000 mL 的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直
接使用国家有证的标准物质。
4.1.10 氯标准储备溶液（1.00 mg/mL）：称取 1.6480 g±0.000 2 g 预先于 500 ℃ ~600 ℃下灼烧至恒
重的氯化钠（4.1.5），以水溶解，移入 1 000 mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直接使用
国家有证的标准物质。
4.1.11 氟、氯混合标准溶液（100.00 μg/mL）：准确移取氟标准储备溶液（4.1.9）和氯标准储备溶
液（4.1.10）各 10.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.1.12 石英砂（SiO2）：粒度 0.1 mm~0.5 mm。使用前建议在 1 100 ℃以上的高温炉中灼烧 2 h。
4.1.13 瓷舟（或石英舟）：长约 77 mm，高约 8 mm，耐温 1 100 ℃以上。
4.1.14 尼龙滤膜：0.22 μm。
4.1.15 注射器：5 mL。
4.2 流动相
4.2.1 流动相 A（0.02 mol/L 氢氧化钠溶液）：称取 0.8 g 氢氧化钠（4.1.1）溶于水中，定容至 1 000 mL，
也可使用自动淋洗液发生器 OH- 型制备；
4.2.2 流动相 B（1.7 mmol/L 碳酸氢钠和 1.8 mmol/L 碳酸钠混合溶液）：称取 0.143 g 碳酸氢钠（4.1.2）
和 0.191 g 碳酸钠（4.1.3）溶于水中，定容至 1 000 mL。
5 仪器与设备
5.1 高温水解装置，结构和安装示意图参见附录 A。
a） 高温炉：能加热到 1 100 ℃以上，有 80 mm ～ 90 mm 长的 1 100 ℃ ±10 ℃的恒温区；
b） 燃烧管：石英制，能耐 1 200 ℃以上，全长约 760 mm，配有氧气进口、水蒸气进口及放水口；
c） 冷凝管：蛇形，冷凝主体部分长度约 130 mm ；
d） 水蒸气发生器：由 500 mL 平底烧瓶和可调压电炉（0.5 kW，AC 0 V ～ 220 V 连续可调）构成；
e） 氧气流量计：满刻度 600 mL/min ～ 1 000mL/min 以上，最小分度 10 mL/min ～ 20 mL/min ；
f ） 进样推杆：带硅胶塞，顶端弯曲成圆盘状，耐高温 1 100 ℃以上的金属杆。
5.2 离子色谱仪：配电导检测器，测量条件参见附录 B。
6 取样与试样制备
6.1 按照 GB/T 474 将样品制备成粒度小于 0.2 mm（80 目）的空气干燥煤样。
6.2 如需换算成其他基态，在测定氟和氯的同时，应按照 GB/T 212 测定样品中的空气干燥基水分。
7 煤样高温燃烧水解
7.1 仪器准备
7.1.1 参照附录 A 所示装配好全套仪器，连接好电路、气路和冷却水路，燃烧管出气口端塞进少许
耐高温棉。将高温炉升温到 1 100 ℃，并标记燃烧管内 300 ℃、600 ℃和 900 ℃温度区域。
7.1.2 往平底烧瓶中加入约 300 mL 水并加热至沸腾，开通冷凝管冷却水。塞紧进样杆硅胶塞，在平
底烧瓶中水沸腾之前通入氧气（4.1.6），调节氧气流量为 400 mL/min，水蒸气发生器水的蒸发量约为
2 mL/min ～ 3 mL/min，检查系统不漏气后，通入水蒸气和氧气空蒸 15 min 以上。
7.2 空白试验
除不加入试样外，其他步骤均按 7.3 操作，做空白试验。
7.3 样品处理
7.3.1 称取 0.50 g±0.01 g 分析试验煤样，精确至 0.1 mg 和 0.5 g 石英砂（4.1.12）放在瓷舟（4.1.13）
里小心混合均匀，再用约 0.5 g 石英砂（4.1.12）铺盖在上面。
7.3.2 移取 10 mL 氢氧化钠溶液（4.1.7）碳酸氢钠溶液（4.1.8）于 100 mL 塑料容量瓶中，将容量瓶
放在冷凝管下端并使冷凝管下端置于吸收碱液液面以下。在通入氧气（4.1.6）和水蒸气的条件下，取
下进样推杆，把盛有煤样的瓷舟（7.3.1）放入燃烧管内，插入进样推杆，塞紧硅胶塞。将瓷舟的前
端推到预先测好的约 300 ℃区域停留 5 min，接着推进到约 600 ℃区停留 5 min，再推进到约 900 ℃区
停留 5 min，最后把瓷舟推到 1 100 ℃的恒温区，退回进样推杆，样品在恒温区继续燃烧水解 15 min。
整个操作过程中，调节水蒸气发生器的蒸发量，水解开始 15 min 内，容量瓶中每分钟收集约 3 mL，
后 15 min，每分钟收集约 2.5 mL，最后总体积应控制在 90 mL 以内。取下容量瓶，用水稀释至刻度，
摇匀后，过 0.22 μm 滤膜，备用。
注：对于褐煤及部分烟煤等容易爆燃的样品，将瓷舟推入燃烧管后，宜缓慢地、分时段地推入到约 300 ℃区域。
8 测定
8.1 工作曲线的测定
分别准确移取 0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 氟、氯混合标准溶液
（4.1.11）置于一组 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定，绘制标准......
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