路径: 主页 > SN/T > 第47页 > SN/T 5256-2020 | 标准编号 | SN/T 5256-2020 (SN/T5256-2020) | | 中文名称 | 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法 | | 英文名称 | (Determination of phosphorus content in coal microwave ashing-spectrophotometric method) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 6,61 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5256-2020: 煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法
SN/T 5256-2020 英文名称: (Determination of phosphorus content in coal microwave ashing-spectrophotometric method)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
代替 SN/T 2032-2007
煤炭中磷含量的测定 微波灰化-分光光度法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位： 中华人民共和国太原海关。
本标准主要起草人：苑利、姚亚婷、杨蒲晨、高媛惠、潘亚利、赵发宝。
煤炭中磷含量的测定
微波灰化-分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了微波灰化-分光光度法测定煤炭中磷的含量。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭中磷含量的测定。测定范围（质量分数）为 0.005%~0.7%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 1274 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分 确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
煤样经微波灰化后，用氢氟酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，加入钼酸铵、酒石酸锑钾和抗坏血酸
混合溶液，生成磷钼蓝，用分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为 GB/T 6682 规定的二级水。
4.1 氢氟酸：ρ（HF）=1.15 g/mL，分析纯。
4.2 硫酸溶液：c（12 H2SO4）= 10 mol/L，量取浓硫酸 278 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用
水定容至 1 000 mL。
4.3 硫酸溶液： 1+4，量取浓硫酸 200 mL 缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水定容至 1 000 mL。
4.4 钼酸铵-硫酸溶液：将 17.2 g 钼酸铵溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液（4.3）稀释至
1 000 mL。
4.5 抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸 5 g，溶于 1 000 mL 水中，现用现配。
4.6 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾 0.34 g 溶于 250 mL 水中。
4.7 混合溶液：往 35 mL 钼酸铵-硫酸溶液（4.4）中加 10 mL 抗坏血酸溶液（4.5）及 5 mL 酒石酸锑钾
溶液（4.6），混匀，使用时配制。
4.8 磷标准储备溶液（0.1 mg/mL）：准确称取在 110 ℃下干燥 1 h 的优级纯磷酸二氢钾（见 GB/T 1274）
0.439 2 g 溶于水中，并用水稀释至 1 000 mL。也可采用有证标准物质溶液。
4.9 磷 标 准 系 列 工 作 溶 液： 分 别 吸 取 磷 标 准 储 备 溶 液（4.8）0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、
4.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该标准系列工作溶液磷含量分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、
2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L，现用现配。
5 仪器和设备
5.1 分析天平：感量 0.1 mg。
5.2 微波灰化炉：带有程序调温装置，能保持温度（815±10）℃。
5.3 分光光度计。
5.4 电热板：温度可调。
5.5 瓷舟或石英坩埚：瓷舟，45 mm×22 mm×14 mm ；石英坩埚，35 mm×15 mm 或相当者。
5.6 铂或聚四氟乙烯坩埚：容量为 25 mL~30 mL。
6 分析步骤
6.1 试样制备
按照 GB/T 474 制备成粒度小于 0.2 mm 的一般分析试验煤样。
6.2 试样前处理
6.2.1 微波灰化：取适量煤样，按表 1 所示程序设定微波灰化炉程序（可根据不同的微波灰化炉适当
调整灰化程序），至试样灰化完全，研细灰样到全部通过 0.1 mm 筛，备用。
6.2.2 灰的酸解：准确称取上述灰样（6.2.1）0.05 g~0.1 g（精确至 0.000 2 g）于铂或聚四氟乙烯坩埚（5.6）
中，加硫酸（4.2）2 mL，氢氟酸（4.1）5 mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约 100 ℃），直到氢氟
酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2）0.5 mL，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干涸）。
冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加 20 mL 热水，继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入 100 mL 容
量瓶中并将坩埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清或过滤后备用。
6.3 测定
6.3.1 工作曲线
分别吸取磷标准系列工作溶液（4.9）10 mL 于 50 mL 容量瓶中，依次加入混合溶液（4.7）5 mL，
用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于 10 ℃）下放置 1 h，然后移入 10 mm 的比色皿内。在分光光
度计上，用波长 650 nm，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐
标绘制工作曲线。
6.3.2 试液测定
吸取酸解后的澄清溶液（6.2.2）10 mL，移入 ......
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