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[PDF] SN/T 5258-2020 - 英文版

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SN/T 5258-2020 179 SN/T 5258-2020 <=3 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定 高效液相色谱法
基本信息
标准编号 SN/T 5258-2020 (SN/T5258-2020)
中文名称 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定 高效液相色谱法
英文名称 (Determination of UV-320 and UV-328 ultraviolet absorbers in coatings by high performance liquid chromatography)
行业 商检行业标准 (推荐)
中标分类 G50
国际标准分类 87.040
字数估计 8,881
发布日期 2020-08-27
实施日期 2021-03-01
标准依据 海关总署公告2020年第98号
发布机构 海关总署

SN/T 5258-2020: 涂料中UV-320和UV-328紫外线吸收剂的测定 高效液相色谱法 SN/T 5258-2020 英文名称: (Determination of UV-320 and UV-328 ultraviolet absorbers in coatings by high performance liquid chromatography) 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国厦门海关技术中心、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人:林睿、蔡鹭欣、赖莺、曾明朗、董清木、林伟靖、林海霞、丁华军、涂星 朋、沈露虹。 涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线 吸收剂的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂含量的高效液相色谱检 测方法。 本标准适用于溶剂型涂料和水性涂料中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂含量的测定。 本标准中 UV-320 和 UV-328 紫外线吸收剂的测定低限均为 25 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品流平,自然风干后,溶剂型涂料用正己烷超声提取,水性涂料用四氢呋喃 - 正己烷(50/50, 体积比)混合溶液超声提取;提取液经置换溶剂后用液相色谱法测定,外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为色谱纯,水为 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.1 乙酸乙酯。 4.2 正己烷。 4.3 四氢呋喃。 4.4 乙腈。 4.5 UV-320 标准物质:2-(2'- 羟基 -3',5'- 二叔丁基苯基)- 苯并三唑,CAS 号 3846-71-7,纯度 ≥ 99.0%。 4.6 UV-328 标准物质:2-(2'- 羟基 -3',5'- 二叔戊基苯基) 苯并三唑,CAS 号 25973-55-1,纯度 ≥ 99.0%。 4.7 UV-320 和 UV-328 混合标准储备液(1 000 mg/L):准确称取 UV-320(4.5)和 UV-328(4.6) 标准品 0.1 g(精确至 0.1 mg)于 100 mL 容量瓶(5.4)中,加入乙酸乙酯(4.1)溶解并定容至刻度, 在 0 ℃~ 4 ℃密封避光保存。 4.8 UV-320 和 UV-328 混合标准中间液(100 mg/L):准确移取 10 mL UV-320 和 UV-328 混 合标准储备液(4.7)于 100 mL 容量瓶(5.4)中,用乙腈(4.4)定容至刻度,在 0 ℃~ 4 ℃密 封避光保存。 4.9 UV-320 和 UV-328 混合标准工作溶液:准确移取 0.05 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL 混合 标准中间液(4.8)于 5 个 10 mL 容量瓶(5.4)中,用乙腈(4.4)定容,配制成浓度为 0.5 mg/L、 1 mg/L、 5 mg/L、10 mg/L、25 mg/L 的混合标准工作溶液,现用现配。 4.10 四氢呋喃 - 正己烷(50/50,体积比)混合溶液:移取 500 mL 四氢呋喃(4.3)于 1 000 mL 容 量瓶(5.4)中,用正己烷(4.2)定容至刻度,混匀。 4.11 滤膜,0.45 μm,材质尼龙。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。 5.2 分析天平:感量 0.1 mg。 5.3 超声波清洗器:功率 1 500 w。 5.4 玻璃片或表面皿。 5.5 容量瓶:10 mL,25 mL,100 mL,1 000 mL。 5.6 具塞比色管:25 mL。 6 样品的制备 将待测样品搅拌均匀,按涂料产品规定的比例混合各组分样品,搅拌均匀。称取样品 0.5 g(精 确至 0.1mg)于玻璃片或者表面皿(5.4)上,流平,制成厚度适宜的薄膜。在通风处自然晾干,待完 全干燥后,用刀片刮下,剪碎后混合均匀。 7 试样的处理 7.1 提取 将制备的待测样品(第 6 章)全部加入至 25 mL 比色管(5.6)中,加入 20 mL 的提取剂,在 35 ℃下超声提取 40 min;提取液移入 25 mL 容量瓶(5.5),少量提取剂润洗比色管后移入相同容量瓶中, 并定容。准确从容量瓶中移取 1 mL 提取液,用氮气吹干,加入 1 mL 乙腈(4.4),用 0.45 μm 有机滤 膜(4.11)过滤,滤液供液相色谱仪测定。当样品浓度较高时,样液经稀释后再测定。 注:溶剂型涂料膜的提取剂为正己烷(4.2),水性涂料膜的提取剂为四氢呋喃 - 正己烷(50/50,体积比)(4.10)。 7.2 空白试液的制备 除不加试样外,均按 7.1 进行。 8 测定 8.1 高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的: a) 色谱柱:反相 C18 柱,柱长 250 mm,内径 4.6 mm,粒度 5 μm,或性能类似的分析柱; b) 流动相: A 为水,B 为乙腈; c) 梯度洗脱,条件见表 1 ; 8.2 绘制标准工作曲线 按照 8.1......

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