[PDF] SN/T 5271-2019 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 5271-2019 | 149 | SN/T 5271-2019 | <=3 | 橡胶和橡胶制品 氟橡胶 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5271-2019 (SN/T5271-2019) |
| 中文名称 | 橡胶和橡胶制品 氟橡胶 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 |
| 英文名称 | (Rubber and rubber products Fluorine rubber Thermogravimetric analysis for the determination of vulcanized and unvulcanized rubber) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | G40 |
| 国际标准分类 | 83.140.01 |
| 字数估计 | 6,664 |
| 发布日期 | 2019 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5271-2019: 橡胶和橡胶制品 氟橡胶 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分
SN/T 5271-2019 英文名称: (Rubber and rubber products Fluorine rubber Thermogravimetric analysis for the determination of vulcanized and unvulcanized rubber)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
中华人民共和国海关总署 发 布
橡胶和橡胶制品 氟橡胶 热重分析法 测定硫化和未硫化胶的成分
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国宁波海关。
本标准主要起草人：徐善浩、袁丽凤、张樱、林振兴、王豪、罗川、奚中威、陈铁杉。
橡胶和橡胶制品 氟橡胶 热重分析法
测定硫化和未硫化胶的成分
1 范围
本标准规定了使用热重分析法测定氟橡胶中总橡胶烃含量的方法。
本标准适用于氟橡胶中总橡胶烃含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
ISO 1407 橡胶 溶剂抽出物的测定
3 方法提要
将一份已称量的试样，按照预设的温度程序进行测定，在氮气气氛下，样品首先进行高温分解，
然后在氧气气氛下氧化。通过质量变化可以计算出氟橡胶中总橡胶烃含量。
4 试剂和材料
4.1 氮气：纯度≥ 99.999%。
4.2 氧气：纯度≥ 99.999%。
5 仪器和设备
5.1 热重分析仪：带铂金坩埚，其中天平感量 0.001 mg。
5.2 分析天平：感量 0.1 mg。
6 分析步骤
6.1 打开热重分析仪（5.1），将加热炉的初始温度设置为 35 ℃。
6.2 将样品剪至约为 1 mm×1 mm。
6.3 称取 5 mg～8 mg 的样品，于铂金坩埚中，并放置于热重分析仪（5.1）的样品支架上，读取样品质
量（精确至 0.001 mg）。
注：有些型号的仪器，可以在放入样品后将记录仪设为 100%。此时，不必准确预称量。
6.4 关上加热炉，用氮气（4.1）以恒定的速率净化系统，确保炉体内的空气被吹扫干净。
注：氮气（4.1）的流速和净化时间与仪器的型号有关，可以参照仪器使用说明书进行设置。
6.5 在氮气（4.1）气氛下，以 20 ℃/min 的速度将炉温升到 800 ℃，恒温 5 min。
6.6 在氮气（4.1）气氛下，将炉温从 800 ℃降至 400 ℃；然后将气氛由氮气（4.1）切换为氧气（4.2），
并恒温 2 min。
注：氧气（4.2）的流速应与 6.4 中氮气（4.2）的流速一致，以保证切换气氛后，气体总流速不变。
6.7 在氧气（4.2）气氛下，以 20 ℃/min 的速度将炉温升到 800 ℃，恒温 10 min。
6.8 待加热炉冷却至室温后，打开炉体，小心取出铂金坩埚并把它清理干净后，结束测试。
7 分析结果
7.1 记录
记录两种情形下的曲线图（见图 1），以进行必要的计算，这些图用于获得各种化合物组分的
含量。
注： 热重分析仪因制造商不同，其提供的微分曲线不尽相同，也可以采用质量损失百分比与温度的曲线图以及
质量损失百分比对温度的微分图来获得各种组分的含量。
7.2 总有机物含量
微分曲线上的第一个峰（A 点）对应在氮气（4.1）中的最大热解速率，此部分的质量损失（w1）
为样品在氮气（4.1）氛围下于 800 ℃前的热分解，即总有机物含量。
7.3 碳质残余物含量
氟橡胶不会在氮气（4.1）中完全热解，会留有少量碳质残余物。为了烧掉碳质残余物，将加热
炉冷却到 400 ℃并将气氛由氮气（4.1）切换到氧气（4.2），然后加热炉升到 800 ℃并保持到达到质量
不再变化。微分曲线上的第二个峰（B 点）对应在氧气（4.2）中的碳质残余物的燃烧，此部分的质
量损失（w2）即碳质残余物含量。
7.4 炭黑的含量
所有碳质残余物挥发后，在氧气（4.2）中加热到 800 ℃时的质量损失百分比就是试样中的炭黑
含量。微分曲线上的第三个峰（C 点）对应在氧气（4.2）中的炭黑的燃烧，此部分的质量损失（w3）
即炭黑的含量。
7.5 灰分
当温度保持在 800 ℃并保持到达到质量不再变化时，此时的残余质量（w4）即为灰分。灰分包括
无机填料和较低温度时热解的各种无机和有机成分的灰分。
7.6 总橡胶烃含量
假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，按照 ISO 1407 测得橡胶中的溶剂抽出物的质量分数为 w5，
......