路径: 主页 > SN/T > 第77页 > SN/T 5273-2020 | 标准编号 | SN/T 5273-2020 (SN/T5273-2020) | | 中文名称 | 进出口危险化学品 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法 | | 英文名称 | (Import and export of dangerous chemicals, classification method of hazardous characteristics of tricresyl phosphate) | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | A80 | | 国际标准分类 | 13.300 | | 字数估计 | 9,929 | | 发布日期 | 2020-08-27 | | 实施日期 | 2021-03-01 | | 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 | | 发布机构 | 海关总署 | SN/T 5273-2020: 进出口危险化学品 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法
SN/T 5273-2020 英文名称: (Import and export of dangerous chemicals, classification method of hazardous characteristics of tricresyl phosphate)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口危险化学品 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国南京海关。
本标准主要起草人：王红松、张敏、吴珂、祝惠惠、华雯、姚浩、戎霄、王晨凯、王文烨。
引 言
在联合国《关于危险货物运输的建议书 规章范本》中，磷酸三甲苯酯是列名物质，联合国编号
2574，正确运输名为“磷酸三甲苯酯，含邻位异构物大于 3%”，危险类别是第 6.1 类。根据联合国编
号 2574 的正确运输名描述，仅当磷酸三甲苯酯中邻位异构物含量大于 3% 时，该产品才需按第 6.1 类
毒性物质进行运输，否则根据实际产品的环境危害数据，可将其分类为第 9 类杂项危险货物，按照联
合国编号 3082 运输。
为了对磷酸三甲苯酯危险特性进行准确鉴定，建立磷酸三甲苯酯中邻位异构体测定方法，因而
制定本标准。
进出口危险化学品 磷酸三甲苯酯危险特性分类方法
1 范围
本标准规定了工业纯磷酸三甲苯酯的危险货物危险特性分类方法。
本标准适用于工业纯磷酸三甲苯酯危险货物危险性的分类。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
关于危险货物运输的建议书 规章范本（联合国）（第 20 修订版）
国际海上危险货物运输规则（联合国）
空运危险货物安全技术规则 （联合国）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 方法概要
称取一定量的磷酸三甲苯酯配成乙酸乙酯（5.1）溶液，经有机过滤膜（6.2）过滤后，用气相色谱 -
质谱联用仪进行分析，外标法定量。根据其中磷酸三邻甲苯酯的含量，判定其危险特性。本方法中磷
酸三邻甲苯酯的定量检测限为 10 mg/kg。
5 试剂和材料
5.1 乙酸乙酯：色谱纯。
5.2 磷酸三邻甲苯酯标准品：纯度≥ 99%。
5.3 磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液：准确称取 25 mg 磷酸三邻甲苯酯标准品（5.2），精确至 0.1 mg，
转移至 250 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）溶解并定容至刻度，混匀。该溶液的浓度为 100 mg/L。
5.4 标准工作溶液的配制：分别准确移取 0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 和
10.0 mL 磷酸三邻甲苯酯标准储备溶液（5.3）于 8 个 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）定容至刻度，
所配 8 个标准工作溶液浓度分别为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、6.0 mg/L、
8.0 mg/L 和 10.0 mg/L。
6 仪器和设备
6.1 气相色谱 - 质谱联用仪（GC-MS）。
6.2 有机过滤膜：0.22 µm 。
6.3 分析天平：精确至 0.1 mg。
7 分析步骤
7.1 测试液的制备
准确称取 25 mg 样品，精确至 0.1 mg，置于 250 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（5.1）溶解并定容至
刻度，混匀，待有机过滤膜（6.2）过滤后上机分析。
7.2 空白试液的制备
按 7.1 所述方法，使用试剂空白，制备空白测试液。
7.3 气相色谱 - 质谱条件
7.3.1 色谱柱：HP-5MS 30 mm（柱长）×0.25 mm （内径） ×0.25 μm（膜厚）毛细管柱，或相当者。
7.3.2 柱温：初始温度 100 ℃，以 30 ℃/min 升温至 220 ℃，再以 15 ℃/min 升温至 300 ℃，保持 5 min。
7.3.3 进样口温度：300 ℃。
7.3.4 离子源温度：230 ℃。
7.3.5 载气：氦气（纯度＞ 99.999%）。
7.3.6 柱流速：1.0 mL/min，恒流模式。
7.3.7 进样量：1 μL。
7.3.8 进样方式：不分流进样。
7.3.9 溶剂延迟时间：5 min。
7.3.10 传输线温度：280 ℃。
7.3.11 质谱扫描方式：选择离子监控（SIM）模式。
7.3.12 定性离子和定量离子：见表 1。
7.4 绘制标准工作曲线
按照 7.3 所列测定条件，将标准工作溶液（5.4）按照浓度由低到高的顺序依次进样测定。以标准
溶液中磷酸三邻甲苯酯标准品（5.2）的浓度为横坐标，单位为毫克每升（mg/L），以对应的磷酸三邻
甲苯酯色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。磷酸三邻甲苯酯典型的气相色谱 - 质谱图参见附录 A。
7.5 试样的测定
将样品测试液（7.1）和空白测试液（7.2）同样按照 7.3 所列气相色谱 - 质谱条件进样分析，扣
除空白值，得到样品中磷酸三邻甲苯酯的色谱峰面积。
当样品测试液（7.1）中磷酸三邻甲苯酯标准品（5.2）的浓度大于标准曲线的浓度上限时，应将
测试液用乙酸乙酯（5.1）进行适当稀释，确保稀释后的测试液中磷酸三邻甲苯酯标准品（5.2）含量
在标准曲线的浓度范围内。
9.1 方法一
根据磷酸三甲苯酯整体的健康毒性和生态毒性数据，对照联合国《关于危险货物运输的建议书
规章范本》第 2.6.2.2 节和第 2.9.3.3 节的危害分类标准，确定该产品的危险类别和包装等级。
9.2 方法二
如果磷酸三甲苯酯中磷酸三邻甲苯酯含量＞30 000 mg/kg（即 3%）时，则......
|