[PDF] SN/T 5324.2-2020 - 英文版
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| SN/T 5324.2-2020 | 155 | SN/T 5324.2-2020 | 9秒内发货PDF | 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的测定 液相色谱-质谱质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5324.2-2020 (SN/T5324.2-2020) |
| 中文名称 | 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的测定 液相色谱-质谱质谱法 |
| 英文名称 | Determination of imipramine, carbamazepine, fluoxetine, flunixin and clomipramine in exported packaged drinking water and drinking natural mineral water - LC- MS/MS method |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | X51 |
| 字数估计 | 8,856 |
| 发布日期 | 30/12/2020 |
| 实施日期 | 1/7/2021 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第136号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5324.2-2020: 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的测定 液相色谱-质谱质谱法
SN/T 5324.2-2020 英文名称: Determination of imipramine, carbamazepine, fluoxetine, flunixin and clomipramine in exported packaged drinking water and drinking natural mineral water -- LC- MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙
咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯
米帕明的测定 液相色谱 - 质谱/质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位：中华人民共和国北京海关、北京市食品科学研究院、中国人民解放军疾病预
防控制中心。
本文件主要起草人：王珮玥、饶红、冯鑫、韩深、崔凤云、梁娜娜、齐鹤鸣、古瑾、刘萤、
张灿。
出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中丙
咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯
米帕明的测定 液相色谱 - 质谱/质谱法
1 范围
本文件规定了饮用纯净水、饮用天然矿泉水、其他饮用水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼
辛和氯米帕明的液相色谱 - 质谱/质谱检测方法。
本文件适用于饮用纯净水、饮用天然矿泉水、其他饮用水中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼
辛和氯米帕明的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于
本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试样中的待测物经液相色谱 - 质谱/质谱进行分离和测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合 GB/T 33087 规定的仪器分析用高纯水。
5.1 甲醇。
5.2 甲酸。
5.3 乙腈。
5.4 甲酸溶液（0.1%）：量取甲酸 1 mL，加水至 1 000 mL，混匀。
5.5 丙咪嗪标准物质：C19H24N2，CAS 50-49-7，纯度≥ 99%。
5.6 卡马西平标准物质：C15H12N2O，CAS 298-46-4，纯度≥ 99%。
5.7 氟西汀标准物质：C17H18F3NO，CAS 54910-89-3，纯度≥ 99%。
5.8 氟尼辛标准物质：C14H11F3N2O2，CAS 38677-85-9，纯度≥ 99%。
5.9 氯米帕明标准物质：C19H23CIN2，CAS 303-49-1，纯度≥ 99%。
5.10 标准物质储备溶液：分别称取丙咪嗪标准物质（5.5），卡马西平标准物质（5.6），氟西汀标准
物质（5.7），氟尼辛标准物质（5.8）和氯米帕明标准物质（5.9）10.0 mg（精确至 0.1 mg），用甲醇（5.1）
溶解并定容至 10 mL，配制成浓度为 1 000 mg/L 的标准储备液，于 -18℃避光保存。
5.11 混合标准中间溶液：分别移取 100 μL 标准物质储备液（5.10），混合后用甲醇（5.1）溶解并定
容至 10 mL，使各物质浓度为 10 mg/L，于 4℃避光保存。
5.12 混合标准工作溶液：准确移取适量的混合标准中间溶液（5.11），用水稀释，配制成浓度水平为
0.05 ng/mL、0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL 的混合标准工作溶液，临用时配制。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱 - 质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 天平：感量为 0.1 mg。
6.3 高速离心机：转速≥ 10 000 r/min。
6.4 具塞塑料离心管：2 mL。
6.5 尼龙微孔滤膜：0.22 μm。
7 测定步骤
7.1 试样的制备
将水样摇匀静置约 10 min 后，吸取适量水样置于 2 mL 具塞塑料离心管（5.4），于 12000 r/min 离
心 5 min 后，上清液过 0.22 μm 微孔滤膜（5.5）后待上机测定。
7.2 试样的保存
将试样于 4 ℃避光保存。
7.3 测定条件
7.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a） 流动相 A ：乙腈；流动相 B ：0.1% 甲酸水溶液；
b） 色谱柱：UPLC BEH C18，100 mm × 2.1 mm，1.7 μm 或相当者；
c） 流速：0.35 mL/min ；
d） 进样量：10 μL ；
e） 柱温：30 ℃ ；
f） 梯度洗脱：见表 1。
7.3.3 定性测定
按照液相色谱 - 质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标
准品保留时间相差不超过 ±5%，定性离子对相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示）
与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定样
品中存在对应的待测物。
7.3.4 定量测定
依次测定标准系列工作液，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，用标准曲线对样品进
行定量。样品溶液中丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、氟尼辛和氯米帕明的响应值应在仪器测定的线性范
围内，超过线性范围的稀释后再进样。在上述色谱条件和质谱条件下，丙咪嗪、卡马西平、氟西汀、
氟尼辛和氯米帕明的参考保留时间参见附录 A，标准品的多反应监测 (MRM）色谱图参见附录 B。
7.3.5 空白试验
用水代替样品，按上述操作步骤进行。......