[PDF] SN/T 5324.3-2020 - 英文版
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| SN/T 5324.3-2020 | 185 | SN/T 5324.3-2020 | 9秒内发货PDF | 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5324.3-2020 (SN/T5324.3-2020) |
| 中文名称 | 出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | Determination of chlorpheniramine, cimetidine, promethazine, diphenhydramine, ranitidine, atenolol, propranolol and salbutamol in exported packaged water and drinking natural mineral water - LC-MS/MS method |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | X51 |
| 字数估计 | 9,979 |
| 发布日期 | 30/12/2020 |
| 实施日期 | 1/7/2021 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第136号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5324.3-2020
出口包装饮用水和饮用天然矿泉水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定 液相色谱-质谱/质谱法
Determination of chlorpheniramine, cimetidine, promethazine, diphenhydramine, ranitidine, atenolol, propranolol and salbutamol
1 范围
本文件规定了饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯
海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇测定的液相色谱 - 质谱/质谱法。
本文件适用于饮用纯净水、饮用天然矿泉水和其他饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯
海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
样品中的待测物质直接通过液相色谱 - 串联质谱仪进行分离和测定，外标法定量。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水应为符合 GB/T 33087 规定的仪器分析用高纯水的要求。
5.1 甲醇。
5.2 甲酸。
5.3 乙腈。
5.4 0.5% 甲酸：5 mL 甲酸溶解于水中，并定容至 1 L。
5.5 20% 甲醇：20 mL 甲醇溶解于水中，并定容至 100 mL。
5.6 阿替洛尔标准物质：C14H22N2O3，CAS 29122-68-7，纯度≥ 99%。
5.7 普萘洛尔标准物质：C16H21NO2
.，CAS 525-66-6，纯度≥ 99%。
5.8 沙丁胺醇标准物质：C13H21NO3，CAS 18559-94-9，纯度≥ 99%。
5.9 扑尔敏标准物质：C20H23ClN2O4，CAS 113-92-8，纯度≥ 99%。
5.10 西咪替丁标准物质：C10H16N6S，CAS 51481-61-9，纯度≥ 99%。
5.11 异丙嗪标准物质：C17H20N2S，CAS 60-87-7，纯度≥ 99%。
5.12 苯海拉明标准物质：C17H21NO，CAS 58-73-1，纯度≥ 99%。
5.13 雷尼替丁标准物质：C13H22N4O3S，CAS 66357-35-5 纯度≥ 99%。
5.14 标准物质储备溶液：分别准确称取标准物质阿替洛尔（5.6）、普萘洛尔（5.7）、沙丁胺醇（5.8）、扑尔敏（5.9）、西咪替丁（5.10）、异丙嗪（5.11）、苯海拉明（5.12）、雷尼替丁（5.13）标准物质各10.0mg（精确至 0.1mg）于 10 mL 棕色容量瓶中，分别用甲醇（5.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度为 1 000 mg/L 的标准储备液，于 -18℃避光保存。
5.15 混合标准中间溶液：分别取标准储备液（5.14）0.1 mL，混合后用甲醇（5.1）定容于 10 mL 容量瓶，配制成浓度为 10 mg/L 的混合标准中间溶液，于 4℃避光保存。
5.16 混合标准工作溶液：准确移取适量的混合标准中间溶液（5.15），用 20% 甲醇（5.5）稀释成0.05 ng/mL、0.1ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL、40 ng/mL 浓度水平的混合标准工作溶液，摇匀，使用前配制。
6 仪器和设备
6.1 高效液相色谱质谱/质谱仪: 配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2 天平：感量为 0.1 mg。
6.3 高速离心机：转速≥ 10 000 r/min。
6.4 具塞塑料离心管：2 mL。
6.5 尼龙微孔滤膜：0.22 mm
7 测定步骤
7.1 试样的制备
将水样摇匀静置 10 min 后，量取适量水样至具塞塑料离心管（5.4）中，于 12 000 r/min 离
心 5 min 后，取上清液过尼龙微孔滤膜（5.5）于进样小瓶中，待分析。
7.2 试样的保存
将试样于 4℃内避光保存。
7.3 测定
7.3.1 液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
a） 流动相（A）：乙腈；流动相（B）：0.5% 甲酸水溶液；
b） 色谱柱：UPLC BEH C18 （2.1 × 100 mm，1.7 μm）柱；或同等性能的色谱柱。
c） 流速：0.35 mL/min ；
d） 进样量：5 μL ；
e） 柱温：40 ℃ ；
f） 梯度洗脱：见表 1。
7.3.3 定性测定
按照液相色谱 - 质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标
准品保留时间相差不超过 ±5%，定性离子对相对丰度（是用相对于最强离子丰度的强度百分比表示）与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表 2 规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。
7.3.4 定量测定
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值相近的标准工作液一起进行色谱分析。标准工作液和待测液中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的响应值应在仪器线性响应范围内。样品溶液中的参考保留时间见附录 A。扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛尔和沙丁胺醇的标准物质多反应监测（MRM）色谱图参见附录 B。
7.3.5 空白试验
用水代替样品，按上述操作步骤进行。
8 结果计算和表述
出口瓶装水和饮用水中扑尔敏、西咪替丁、异丙嗪、苯海拉明、雷尼替丁、阿替洛尔、普萘洛
尔和沙丁胺醇的测定结果按照式（......