路径: 主页 > MISC > 第347页 > WS/T 356-2011 | 标准编号 | WS/T 356-2011 (WS/T356-2011) | | 中文名称 | 基质效应与互通性评估指南 | | 英文名称 | Guideline for evaluation of matrix effects and commutability | | 行业 | 卫生行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C50 | | 国际标准分类 | 11.020 | | 字数估计 | 11,156 | | 发布日期 | 2011-12-14 | | 实施日期 | 2012-06-01 | | 标准依据 | 卫通(2011)22号;行业标准备案公告2012年第2号(总第146号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于体外诊断产品生产商、临床实验室、室间质量评价及能力验证组织者。本标准适用的待评价样品包括标准物质、校准物、室内质控物和室间质评/能力验证物质等制备物。 | WS/T 356-2011: 基质效应与互通性评估指南
WS/T 356-2011 英文名称: Guideline for evaluation of matrix effects and commutability
ICs 11.020
C50
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准
Ws/T 356- 2ˉ011
基质效应与互通性评估指南
1 范围
本标准适用于体外诊断产品生产商 、临床实验室 、室间质量评价及能力验证组织者 。本标准适用的
待评价样 品包括标准物质 、校准物 、室 内质控物和室间质评/能力验证物质等制备物 。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件 。
2.1某一物质 系统的(基质 )
一个物质系统 中除被分析物之外 的所有成分 。
2.2基质效应
被测量 以外 的某种样品特性对测量 因而对被测量的值 的影响。
2.3互通性
在两种不 同 (指定)测量系统中 ,进行相 同量 的测量时 ,某一物质测量结果 间的数字关 系 ,与用此相
同测定方法测量其他相关类型的物质 (如 :实际临床样 品)时得 的数字关系一致程度 。
2.4溯 源 性
通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链 ,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标
准 ,通常是与国家标准或国际标准联系起来的特性。
3 评估原理
在临床常规测定中 ,待测物的检测信号与其活性或浓度的关系通常会受到环境条件 (如 温度或基
质)的 影响。只有极少数的分析测量技术是完全特异的 ,因 此两种测量方法之间的关系很大程度上依赖
于所选择的待测样品的性质。由于临床检验分析的对象是临床样本 ,故在本评估标准中亦使用一批具
有代表性的临床样本作为比对标准。
评估方式如下 :用两种测定方法同时对选定的一系列具有代表性的临床样晶和制备样品进行分析 ,
利用两种方法测定临床样品的结果建立数学关系 (回归 )。 制备样品测定的结果偏离这一数学关系的程
度即反映其基质效应的大小。一般来说 ,制 备样品与临床样品的性质差异越大 ,数据的偏离程度将越
大 ,该物质的互通性越差。
4 实验方法
4.1 材料
4.1.1 比对方法和评估方法所用的试剂 、校准物和仪器。
Vˇs/T 356-2011
要求 比对方法对于制备样品 (校 准物或质控样 品)没 有或 只有轻微 基质效应 。比对方法选择顺序如下 :
---级参考方法 (如 同位素稀释质谱法测定胆固醇 );
--二级参考方法 (如 美 国 CDC改 良的 Abel卜Kendall法测定胆 同醇 );
--指定 的比对 方 法 (如 美 国 CDC的 HDLC指 定 比对 方 法 :硫 酸 葡 聚 糖-镁 离 子沉 淀 法 ‖i刂 备
HDI'.川 胆 同醇二级参考 方法测定胆 田醇 );
--常规测定方法 。
注:理想的比对方法应为兀荃质效应的参考方法或拼指定的比对方法.在 实际T作 巾山,可 选川常规方法作为比对
方法 ,但是在这种情况下 ,比较难以判断基质效应娃来白于比对丿`^法拟或评估力法。
4.1.2 制备样 品 (如 参考物质 、校准物 、质控样品 )。
4.1.3 20份新鲜临床病人样本 。
在实验浓度范围内 ,临 床样本的分析物浓度或活性浓度应均匀分布 ,并 涵盖制备样 Jl的浓度范围。
应选择具有代表性 的临床样本 (如健康人和患者的样本 ),避 免使用 含有 已知十扰物 的样 昂I。 若明确冰
冻样本不影响测定 .亦 可采用新鲜冰冻样本 。
注 1:为便于实验 ,可根据实验批次计算样本份数 ,将实验样品分装后进行保存。
注 2:某些情况下 ,为 r提供吏多的数据 ,需要增加新鲜临床病人样本的个数 .
4.2 步骤
4.2.1 准备实验样品。
4,2.2 将制备样 品与 20份新鲜临床样品随机穿插排列 ,分别使用评估方法与 比对方法测定所有样品 ,
重复测定 3批 ,每 批每个样品测定 1次 ,每 批测定都需校准 。评估方法 与比对方法宜 同步进行 ,若不能
实现同步测定 ,应在适宜 的条件下储存样本 。
4,2.3 使用合适 的方法剔除离群值 ,如 Grubl,s法。
42,4 实验完成后 ,将实验样本在适官条件下保存 。如在数据分析过程 巾发现 问题 .有 必要选用其他
比对方法 (如决定性方法或参考方法 )又寸样 品进行重新测定 。
4.3 数据分析
43.1 利用新鲜临床样 品及制备样 品重复测定结果的均值 (使用不同符号 )作 散点图 ,Y轴 为评估方法
结果 ,X轴 为比对方法结果 。
4,3.2 根据新鲜临床样 品测定结果散点的分布方式 ,选 择合适的回归分析方法 。
4.3.2.1 线性 回归分析方法如下 :
-- 目视 ,评估方法和 比对方法测定结果呈线性关系 ,无 明显弯曲 ;在 实验浓度范围内 ,临 床样本的
评估方法测定值 (回 归线的 Y轴 )呈 均匀分布。
--检查数据是否适合 回归分析 (参考最新版 CLSl/NCCLS文件 EP6定 童测定方法 的线性评估 :统计方法 )。
-- 将评估方法测定临床样品结果的均值作 为 Ⅳ值 ,比 对方法测定 临床样 品的均值作 为 R值 ,进
行线性 回归分析 (呃 附录 A)。
4.3.2.2 多项式 回归分析[多项式 回归指二项式 回归以上 (包 括 )的 回归模式 .一 项式 即线性 回归]
采用合适 的统计分析软件 (如 sPsS)进行多项式 回归分析 ,以 比对方法测定每个临床样本的均值为
白变 呈(X轴 ),评 估方法测定每个样本 的均值为囚变 黾(y轴).求 出最佳拟合 回归方程 ,以 期得到最小
的置信区间 (见 4.3.1).提 高检 出基质效应 的能力。若最住拟合为二项式 ,则 同归方程为 :Ⅳ =“ 0+“ 讠J十
“Ⅱr∠。对该二项式 回归方程 中的回归系数 幻 进行统计 分析 ,若 “z与0有 显著性 差异 (女口r检验结 果
p0.05),则使用线性回归分析。
注 :若两种方法测定结果之间不呈线性 ,很 可能是因为 20个 临床样品的浓度范围分布较窄 ,建议增加样本 以得到
更宽的 t值范围 ,不 可利用 ⒛ 个样本的数据来判定非线性的原因出 自何处 。
4.3.3 若临床样品测定结果分布近似等比数列 (如 ⒛ ,40,80,160),而非均匀 (如 ⒛ ,30,座 0,50,60,
70),可 将测定结果进行对数转换后再进行分析。
4,3.4 用公式(1)计算给定 =值下 (重复测量均值),新鲜临床样品评估方法测定均值 y的双侧 95%置信区间。
4.3.5 在散点图上 ,可将一系列临床样本的比对方法测定均值 (多 )与对应的y值的 95%预测区间在回
归线两边标记出来 (见 附录 B)。 若制备样品的点落在预测区间线条之外则说明存在基质效应 (见 附......
|