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| 标准编号 | XB/T 616.5-2012 (XB/T616.5-2012) | | 中文名称 | 钆铁合金化学分析方法 第5部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy—Part 5: Determination of silicon content—Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 稀土行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,723 | | 发布日期 | 2012-11-07 | | 实施日期 | 2013-03-01 | | 发布机构 | 工业和信息化部 |
XB/T 616.5-2012
Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloy-Part 5: Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国稀土行业标准
钆铁合金化学分析方法
第5部分:硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
XB/T 616-2012《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分:
---第1部分:稀土总量的测定 重量法;
---第2部分:稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第5部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法。
本部分为XB/T 616的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究所。
本部分起草单位:北京有色金属研究总院。
本部分参加起草单位:包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司、赣州虔
东稀土集团股份有限公司、广东珠江稀土有限公司。
本部分主要起草人:杨萍、陈云红、于亚辉、黎英、梁志杰、姚南红、崔爱端、刘鸿、邓汉芹、陈婕、朱霓、
蔡华者、刘芳、艾明、邓建明。
钆铁合金化学分析方法
第5部分:硅量的测定
硅钼蓝分光光度法
1 范围
XB/T 616的本部分规定了钆铁合金中硅量的测定方法。
本部分适用于钆铁合金中硅量的测定。测定范围:0.010%~0.20%。
2 方法原理
试样以稀酸溶解,在稀酸介质中,硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,在硫酸和草酸介质中分解磷,砷杂多
酸,用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物,于分光光度计波长800nm处测定吸光度,以标准
曲线法求得相应的硅量。
3 试剂和材料
3.1 混合酸:将180mL盐酸(优级纯)和60mL硝酸(优级纯)用水稀释至1000mL。
3.2 氨水(1+1),优级纯。
3.3 硫酸(1+5),优级纯。
3.4 草酸-硫酸混合酸:1g草酸溶于100mL硫酸(3.3)中。
3.5 钼酸铵溶液(50g/L)。
3.6 抗坏血酸(10g/L)。
3.7 硅标准贮存液:称取0.1070g二氧化硅(wSiO2 >99.9%,120℃烘2h冷却至室温),置于铂坩埚
中,加入5g无水碳酸钠(优级纯),于950℃~1000℃熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出,冷却。将
溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。立即转移到塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。
3.8 硅标准溶液:移取硅标准贮存溶液(3.7)10mL于100mL塑料容量......
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