路径: 主页 > YS/T > 第29页 > YS/T 1012-2014 | 标准编号 | YS/T 1012-2014 (YS/T1012-2014) | | 中文名称 | 高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of high purity nickel. Determination of trace impurity elements content. Glow discharge mass spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.40 | | 字数估计 | 6,696 | | 发布日期 | 10/14/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了高纯镍中杂质元素的测定方法, 测定元素见表1。本标准适用于高纯镍中杂质元素含量的测定, 各元素质量分数测定范围为0.1μg/kg~20 000μg/kg。 | YS/T 1012-2014
ICS 77.120.40
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
高纯镍化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:金川集团股份有限公司。
本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、峨嵋半导体材料研究所。
本标准主要起草人:邱平、秦芳林、墨淑敏、杨海岸、孙平、王长华、罗舜。
高纯镍化学分析方法
杂质元素含量的测定
辉光放电质谱法
1 范围
本标准规定了高纯镍中杂质元素的测定方法,测定元素见表1。
本标准适用于高纯镍中杂质元素含量的测定,各元素质量分数测定范围为0.1μg/kg~
20000μg/kg。
2 方法原理
在氩气气氛下,试样作为阴极进行辉光放电,其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体
中,在等离子体中离子化后被导入质谱仪,在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对
相应谱峰积分,所得面积即为谱峰强度。无标样时,计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自
动计算出各待测元素的质量分数;有标样时,需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测
试条件下对标准样品进行独立测定获得灵敏度因子,应用该灵敏度因子计算出各元素的质量分数。
通过应用每个杂质元素X 与基体元素M 的比值即相对灵敏度因子(RSF),可以从质谱图中计算
出试验样品的组分含量。相对灵敏度因子(RSF)是通过在与试验样品相同的分析条件、离子源结构以
及测试方案下对标准样品进行独立分析得到的。
选择适当的同位素丰度因子A(Xi)、A(Yj)和相对灵敏度因子(RSF),并根据质谱图中的相关同
位素离子强度I(Xi)和I(Yj)计算离子束比(IBR),并对元素“X”和“Y”的相对质量分数进行计算。
I(Xi)和I(Yj)是指根据元素种类“X”和“Y”的同位素Xi和Yj分别测量的离子强度,具体如下:
(X)
(Y)=
RSF(X/M)×A(Yj)×I(Xi)
RSF(Y/M)×A(Xi)×I(Yj)
式中:(X)/(Y)为元素种类“X”与种类“Y”的质量分数比。如果种类“Y”是基体[RSF(M/M)=
1.0],则(X)为“X”的绝对杂质质量分数(对于纯元素基体,仅有非常小的误差)。
3 试剂与材料
除非另有说明,试验中所用的试剂均为分析纯;所用的水为三级水。
3.1 冰醋酸(纯度不小于99.5%)。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3 无水乙醇(纯度不小于99.7%)。
3.4 氩气(纯度不小于99.999%)......
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