路径: 主页 > YS/T > 第28页 > YS/T 1157.2-2016 | 标准编号 | YS/T 1157.2-2016 (YS/T1157.2-2016) | | 中文名称 | 粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分:镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide - Part 2: Determination of nickel, copper, iron, manganese, zinc, lead, arsenic and cadmium contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.150.70 | | 字数估计 | 8,812 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告(2016年第37号);行业标准备案公告2016年第11号(总第203号);工业和信息化部公告2017年第23号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了粗氢氧化钴中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定方法。 | YS/T 1157.2-2016: 粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 1157.2-2016 英文版: Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide - Part 2: Determination of nickel, copper, iron, manganese, zinc, lead, arsenic and cadmium contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
YST1157.2-2016
粗氢氧化钴化学分析方法
第2部分:镍、铜、铁、锰、锌、
铅、砷和镉量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1157《粗氢氧化钴化学分析方法》分为以下4个部分:
——第1部分:钴量的测定 电位滴定法;
——第2部分:镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第3部分:钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第4部分:锰量的测定 电位滴定法。
本部分为YS/T 1157的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、上海有色金属工业技术监
测中心有限公司、广州有色金属研究院、格林美股份有限公司。
本部分主要起草人:任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吴亚辉、张晓、侯川、李涛、吴月茜、庄艾春、
肖红新、周良、曹嗣芳、葛文广、康维。
1 范围
YS/T 1157的本部分规定了粗氢氧化钴中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1。
2 方法提要
试料用盐酸分解,在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度,
按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水为实验室二级水或纯度相当的水。
3.1 氟化氢铵。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠,置于500mL塑料烧杯中,以水溶解,冷却至室温,
移入1000mL塑料容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.6 酚酞乙醇溶液(1g/L):称取0.100g酚酞,置于100mL烧杯中,用无水乙醇溶解,移入100mL容
量瓶中,以无水乙醇稀释至刻度,混匀。
3.13 砷标准贮存溶液:称取1.3200g三氧化二砷(基准,预先在100℃~105℃烘1h,置于干燥器冷
至室温)于100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,加5mL
水,2滴酚酞乙醇溶液(3.6),用盐酸(3.3)中和至红色刚消失后再过量2mL,移入1000mL容量瓶中,
以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含1mg砷。
3.15 镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液A:分别移取20.00mL镍标准贮存溶液(3.7)、铜标准贮存溶液
(3.8)、铁标准贮存溶液(3.9)、锰标准贮存溶液(3.10)、锌标准贮存溶液(3.11)于200mL容量瓶中,加
入10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg镍、铜、铁、锌、锰。
3.16 镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液B:移取10.00mL镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液 A(3.15)于
100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含10μg镍、铜、铁、
锌、锰。
3.17 铅、砷混合标准溶液C:分别移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.12)、砷标准贮存溶液(3.13)于
200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg铅、砷。
3.18 铅、砷混合标准溶液D:移取10.00mL铅、砷混合标准溶液C(3.17)于100mL容量瓶中,加入
5mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含10μg铅、砷。
3.19 镉标准溶液:移取2.00mL镉标准贮存溶液(3.14)于200mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.3),
以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镉。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次,各元
素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表2。
5 试样
5.1 试样粒度不大于0.154mm。
5.2 分析试样预先按双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即
称取。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.20g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于400mL烧杯中用少量水润湿,加入约0.2g氟化氢铵(3.1),15mL盐酸
(3.3),盖上表面皿,置于电热板低温处加热至样品溶解完全,取下稍冷,用少量水吹洗表面皿及杯壁,继
续加热煮沸,取下冷却至室温,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
6.4.2 按表3规定移取试液(6.4.1)于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度,混匀。
6.4.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量试液(6.4.2)及随同试料空
白溶液(6.3)中各待测元素的发射强度,从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
在一组容量瓶中,分别移取一定量的混合标准溶液A(3.15)、B(3.16)和铜标准贮存溶液(3.8);在
另一组容量瓶中,分别移取一定量的混合标准溶液C(3.17)、D(3.18)和镉标准溶液(3.19)。配制为表4
规定的镍、铜、铁、锰、锌混合系列标准溶液和铅、砷、镉混合系列标准溶液。在电感耦合等离子体原子发
射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量系列标准溶液的镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷、镉的发射强度。分别
以被测元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表5数据采用线性内插
法或外延法求得。
8.2 再现性
......
|