[PDF] YS/T 1229.3-2018 - 英文版
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| YS/T 1229.3-2018 | 165 | YS/T 1229.3-2018 | 9秒内发货PDF | 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 1229.3-2018 (YS/T1229.3-2018) |
| 中文名称 | 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide - Part 3: Determination of copper, cobalt, manganese calcium, magnesium, zinc, iron, aluminum, lead, arsenic and cadmium contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H13 |
| 字数估计 | 9,977 |
| 发布日期 | 2018-04-30 |
| 实施日期 | 2018-09-01 |
| 标准依据 | 工业和信息化部公告2018年第23号 |
| 发布机构 | 工业和信息化部 |
YS/T 1229.3-2018: 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 1229.3-2018 英文版: Methods for chemLcal analysis of crude nickel hydroxide - Part 3: DetermLnation of copper, cobalt, manganese calcium, magnesium, zinc, iron, alumLnum, lead, arsenic and cadmLum contents - Inductively coupled plasma atomLc emLssion spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1229.3-2018
粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国工业和信息化部发 布
前言
YS/T 1229-2018粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分:
——第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;
——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;
——第 3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
——第4部分:氯量的测定 比浊法。
本部分为第 3部分。
本部分按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。
本部分起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、荆门市格林美新材料有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人:任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吕庆成、谢柏华、朱震清、范娟惠、刘春峰、方迪、庄艾春、王津、李菊、李蕾、姚未杰、彭峰、郭惠。
1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定方法本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表 1。
2 方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度,按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3 试剂
如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。
3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。
3.2盐酸(1十1)。
3.3硝酸(p=1.42 g/mL)。
3.4硝酸(1十1)。
3.5氢氟酸(p=1.15 g/mL)。
3.6 高氣酸(p=1.84 g/mL)。
3.7氢氧化钠溶液(200 g/L):称取 200g氢氧化钠,置于 500 mL,塑料烧杯中,以水溶解,冷却至室温移人1000 mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.8 酚酞乙醇溶液(1 g/L):称取 0.10g酚酞,置于 100 mL,烧杯中,用无水乙醇溶解,移入 100 mL容量瓶中,以无水乙醇稀释至刻度,混匀。
3.12 钙标准贮存溶液:称取 2. 500g碳酸钙(基准,预先在 105 ℃~110 ℃烘至恒重,置于干燥器中冷却至室温)于 250 m 烧杯中,加入 20 mL 盐酸(3.2),盖上表皿,加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却后移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg钙。
3.15 铁标准贮存溶液:称取 0.1430g三氧化二铁(基准),置于400 mL,烧杯中,加人 15 mL盐酸(3.1)盖上表皿,低温加热溶解完全,冷却后移入 1000 mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1 mg铁。
3.18 砷标准贮存溶液:称取 0.1320g三氧化二砷(基准,预先在 100 ℃~105 ℃烘1h,置于干燥器冷至室温)于 100 mL,烧杯中,加人5 mL,氣氧化钠溶液(3.7),盖上表皿,低混加热至完全溶解,加5mL水,2滴酚酞乙醇溶液(3.8),用盐酸(3.2)中和至红色刚消失后再过量2ml,移入1000mL,容最瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL中含0.1mg神。
3.20 铜、钴、锰混合标准溶液:分别移取 20.00 mL,铜、钴、锰标准贮存溶液(3.9~3.11)于200 mL,容量瓶中,加入 10 mL盐酸(3.2)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 分别含 100 μg 铜、钴、锰。
3.21 钙、镁混合标准溶液:分别移取20.00mL,钙、镁标准贮存溶液(3.12、3.13)于200ml 容量瓶中,加入 10 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 分别含 100 μg钙、镁。
3. 22 铜、钴、锰、钙、镁混合标准溶液:分别移取 10.00 mL, 铜、钴、锰混合标准溶液(3.20)和 10.00 mL钙、镁混合标准溶液(3.21)于 100 mL,容量瓶中,加入5 mL,盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 分别含 10 μg 铜、钴、锰、钙、镁。
3.23 锌、铁、铝混合标准溶液:分别移取 20.00 mL,锌、铁、铝标准贮存溶液(3.14~3.16)于 200 mL 容量瓶中,加入 10 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 分别含 10 μg 锌、铁、铝。
3.24 铅、砷混合标准溶液:分别移取 20.00 mL,铅,砷标准贮存溶液(3.17、3.18)于 200 mL 容量瓶中加人 10 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL分别含 10 μg 铅、砷。
3.25 镉标准溶液:移取 2.00 mL,镉标准贮存溶液(3.19)于200 mL容量瓶中,加人 10 mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镉。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次,各元素光强度的相对标准偏差不超过 2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表2。
5.1试样粒度不大于0.154mm。
5.2分析试样预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。
6分析步骤
6.1试料
称取 0.20g试样,精确至 0.0001 g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空自试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4,1 将试料(6.1)置于 300 m,聚四氟乙烯烧杯中,加人 10 mL盐酸(3.2),加热至样品基本溶解,再加人3 mL硝酸(3.3)、2 mL氢氟酸(3.5)、、2 mL高氯酸(3.6),继续加热至样品溶解完全,并蒸至冒尽白烟,冷却后,加人5 mL 盐酸(3.1),加热使盐类溶解,用水冲洗杯壁,继续加热1min~2 min,取下冷却,将试液移人200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.4.2 按表3规定移取试液(6.4.1),加入一定量的盐酸(3.1),使样品中的酸度为 2%,用水稀释至刻度,混匀。同步分取空白试液。
6.4.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量试液(6.4.2)及随同试料空白溶液(6.3)中各待测元素的发射强度,从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
按表4规定,于一组容量瓶中,分别移取一定量的钙、镁混合标准溶液(3.21)和铁、锌标准贮存溶液(3.14、3.15),铜、钴、锰、钙、镁混合标准溶液(3.22)和铜、钴、锰混合标准(3.20),配制为系列标准溶液(Ⅰ):于另一组容量瓶中,分别移取一定量的锌、铁、铝混合标准溶液(3.23),配制为系列标准溶液(Ⅱ);于第三组容量瓶中,分别移取一定量的铅、砷标准贮存溶液(3.17、3.18),铅、砷混合标准溶液(3.24)和镉标准溶液(3.25),配制为系列标准溶液(Ⅲ)。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定的分析谱线处,测量系列标准溶液的铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷、镉的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
8.2 再现性
......
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