路径: 主页 > YS/T > 第28页 > YS/T 1342.4-2019 | 标准编号 | YS/T 1342.4-2019 (YS/T1342.4-2019) | | 中文名称 | 二次电池废料化学分析方法 第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 4: Determination of lithium content - Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,756 | | 发布日期 | 2019-08-02 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2019年第29号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | YS/T 1342.4-2019: 二次电池废料化学分析方法 第4部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 1342.4-2019 英文版: Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 4: Determination of lithium content - Flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
二次电池废料化学分析方法
第 4 部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T 1342《二次电池废料化学分析方法》共包括 4个部分
一一第 1 部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法；
一一第 2 部分：钴含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法；
一一第 3 部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法；
一一第 4 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为 YS/T 1342 的第 4 部分。
本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243）提出并归口。
本部分负责起草单位:广东邦普循环科技有限公司。
本部分起草单位:天齐锂业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东邦普循环科技有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司。
本部分主要起草人,邓红云、党春霞、王长华、墨淑敏、李继东、余海军、谢英豪、明帮来、胡玉、朱雪琴李强、莫禧球、叶文文、唐剑骁、李长东、谢柏华、范娟惠、杨露露、李菊、韩晓、区汉成。
本部分负责起草单位：广东邦普循环科技有限公司。
本部分起草单位：天齐铿业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东邦普循环科技有限公
司、江西赣锋惶业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、浙江华友钻
业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司。
本部分主要起草人：邓红云、党春霞、王长华、墨淑敏、李继东、余海军、谢英豪、明帮来、胡玉、朱雪琴、
李强、莫禧球、叶文文、唐剑挠、李长东、谢柏华、范娟惠、杨露露、李菊、韩晓、区汉成。
1 范围
本部分规定了二次电池废料中鲤含量的测定方法。
本部分适用于二次电池废料中鲤含量的测定。测定范围： 1.00%~ 8.50% 。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试料以硝酸和过氧化氢分解(含钛酸锂的样品以硫酸盐酸混合酸溶解),在空气-乙炔火焰中,于原子吸收光谱仪波长 670.78nm 处测量吸光度,采用标准工作曲线法进行锂含量的测定。
4 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682 规定的二级及二级以上纯度的水。
4.1 硝酸(p=1.42g/mL）。
4.2 盐酸(p=1.19g/mL）。
4.3 硫酸(p= 1.84g/ mL）。
4.4 过氧化氢榕液（30%）。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 硫酸盐酸混合酸： 3 体积盐酸（4.2）加 1 体积硫酸（4.3），用时现配。
4.8 锺标准溶液：移取 10.00mL鲤标准贮存榕液（4.7）置于100mL 容量瓶中，加人 4mL 硝酸（4.5)，以
水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100µg 锂。
5 仪器设备
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者方可使用:
——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,锂的特征浓度应不大于0.50ug/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标
准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11 次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0.5%。
——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.8。
6 样晶
6.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
6.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即
称取。
7 试验步骤
7.1 试料
称取 0.50g 样品，精确至0.0001g。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
7.4 溶样
7.4.1 不含钛酸锂样品的溶解
将试料(7.1)置于 250m,烧杯中,加少许水润湿,加人 10mL,硝酸(4.5),轻轻振晃烧杯,使试料完全被浸泡于酸液中,加入 2mL,过氧化氢溶液(4.4),盖上表面皿,低温加热 3min~5min 使酸可溶物质分解完全。取下烧杯,冷却至室温后移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,得待测试液。
7.4.2 含钛酸锂样品的溶解
将试料(7.1)置于 250mL,烧杯中,加少许水润湿,加人 40mL, 硫酸盐酸混合酸(4.6),轻轻振晃烧杯，使试料完全被浸泡于酸液中,盖上表面皿,低温加热 30min~60min 使酸可溶物质分解完全,如溶解不完全,可补加硫酸盐酸混合酸(4.6)。取下烧杯,冷却至室温后移入 250m,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,得待测试液。
注:如试料中铝含量较高,可适当延长加热时间,还可补加适量硝酸(4.1)。
7.5 稀释
分取 5.00mL 待测试液(7.4),置于 100ml 容量瓶中,加入 4mL 硝酸(4.5),以水稀释至刻度,混匀。
7.6 测定
将试液(7.5)于原子吸收光谱仪波长 670.78nm处,使用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液(7.5)及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应锂的质量浓度。
7.7 标准工作曲线的绘制
7.7.1 分别移取 0mL、1.00mL、2.00mL、4.00m、6.00mL、8.00m、10.00mL,锂标准溶液(4.8),置于一组 100ml, 容量瓶中,各加人 4mL 硝酸(4.5),以水稀释至刻度,混匀。7.7.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长670.78nm处,以水调零,在与试液测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以锂的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8 试验数据处理
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(7)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测......
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