路径: 主页 > YS/T > 第29页 > YS/T 229.3-2013 | 标准编号 | YS/T 229.3-2013 (YS/T229.3-2013) | | 中文名称 | 高纯铅化学分析方法 第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of high pure lead. Part 3: Determination of antimony content. Atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 6,659 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 229.3-1994 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2014年第1号(总第169号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 229的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围:0.05×10-4%~1.0×10-4%(质量分数)。 | YS/T 229.3-2013
Methods for chemical analysis of high pure lead.Part 3: Determination of antimony content.Atomic fluorescence spectrometry
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 229.3-1994
高纯铅化学分析方法
第3部分:锑量的测定
原子荧光光谱法
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 229-2013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分:
---第1部分:银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法;
---第2部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
---第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
---第4部分:痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。
本部分为YS/T 229的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T 229.3-1994高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)。与YS/T 229.3-1994
相比,主要变化如下:
---改变了测定方法,采用原子荧光光谱法;
---增加了“精密度”条款;
---增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分参加起草单位:中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团
股份有限公司。
本部分主要起草人:姜晴、向德磊、刘传仕、陈祝炳、乔小芳、袁玉霞、王皓莹、王冬珍、韦文辉、
马得莉。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 229.3-1994。
高纯铅化学分析方法
第3部分:锑量的测定
原子荧光光谱法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
YS/T 229的本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。
本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围:0.05×10-4%~1.0×10-4%(质量分
数)。
2 方法原理
试料以硝酸溶解,以氯化铅沉淀分离主体铅,在硫脲-抗坏血酸存在下,于盐酸介质中锑被硼氢化钾
还原成锑的氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。
3.1 硝酸 (ρ=1.42g/mL)。
3.2 盐酸 (ρ=1.19g/mL)。
3.3 硝酸(1+2)。
3.4 盐酸(1+1)。
3.5 盐酸(1+4)。
3.6 硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取5g硫脲(优级纯)、5g抗坏血酸(优级纯),用水溶解后,稀
释至100mL,混匀。用时现配。
3.7 硼氢化钾溶液(25g/L):称取5g硼氢化钾(优级纯),加入预先溶有1g氢氧化钾(优级纯)的
200mL水中。用时现配。
3.8 锑标准贮存溶液:称取0.2740g酒石酸锑钾(优级纯),置于150mL烧杯中,加入100mL水,低
温加热溶解,移入1000mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
锑100μg。
3.9 锑标准溶液:移取2.50mL锑标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中......
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