路径: 主页 > YS/T > 第30页 > YS/T 239.5-2010 | 标准编号 | YS/T 239.5-2010 (YS/T239.5-2010) | | 中文名称 | 三硫化二锑化学分析方法 第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of antimony trisulfide. Part 5: Determination of arsenic content. Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 6,656 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 239的本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围:砷的质量分数0.010%～0.25%。 | YS/T 239.5-2010
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide.Part 5: Determination of arsenic content.Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method
ICS 77.120.01
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
三硫化二锑化学分析方法
第5部分:砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
---第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
---第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
---第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
---第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
---第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第5部分。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有
限公司。
本部分主要起草人:吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。
三硫化二锑化学分析方法
第5部分:砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
1 范围
YS/T 239的本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。
本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围:砷的质量分数0.010%~0.25%。
2 方法提要
试料用硫酸溶解,在不低于9mol/L的盐酸溶液中,用苯萃取三氯化砷,使其与基体及其他共存杂
质分离。再用水反萃取砷并氧化成五价砷后,加钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝,于分光光度计波长
660nm处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。
3.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3 苯。
3.4 硫酸(1+20)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 亚硫酸(1+2)。
3.7 氢氧化钠溶液(300g/L):贮存于塑料瓶中。
3.8 氢氧化钠溶液(50g/L):贮存于塑料瓶中。
3.9 碘溶液(5g/L):称取0.5g碘、1g碘化钾于250mL烧杯中,加入5mL水溶解,用水稀释至
100mL,贮存于棕色瓶中。
3.10 钼酸铵溶液(15g/L):称取1.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于250mL烧杯中,加入
40mL水,加入50mL硫酸(3.5),冷却后移入玻璃瓶中。用水稀释至100mL,混匀。
3.11 硫酸肼溶液(0.5g/L)。
3.12 酚酞指示剂(1g/L乙醇溶液)。
3.13 砷标准贮存溶液
称取0.1320g三氧化二砷(wAs2O3≥99.9%,预先经100℃~110℃烘2h置于干燥器中冷却至室
温),加入20mL氢氧化钠溶液(3.8)溶解清亮,加入100mL水、10mL硫酸(3.5),移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度......
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