路径: 主页 > YS/T > 第17页 > YS/T 3005-2011 | 标准编号 | YS/T 3005-2011 (YS/T3005-2011) | | 中文名称 | 浮选金精矿取样、制样方法 | | 英文名称 | Methods for sampling and sample preparation of flotation gold concentrates | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H60 | | 国际标准分类 | 73.060.99 | | 字数估计 | 18,156 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 引用标准 | GB/T 7739; YS/T 3004 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号;行业标准备案公告2012年第5号(总第149号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了浮选金精矿取样、制样方法、水分测定方法、金精矿评定品质波动试验方法及校核取样精密度试验方法。本标准适用于散装、袋装浮选金精矿化学成分和水分样品的采取、制备及水分的测定。 | YS/T 3005-2011
Methods for sampling and sample preparation of flotation gold concentrates
ICS 73.060.99
H60
中华人民共和国黄金行业标准
浮选金精矿取样、制样方法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录。
本标准由中国黄金协会提出。
本标准由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口。
本标准由长春黄金研究院负责起草,河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、紫金矿业集团股份有限公
司、灵宝黄金股份有限公司、辽宁天利金业有限责任公司、招金矿业股份有限公司金翅岭金矿、山东恒邦
冶炼股份有限公司、山东黄金集团有限公司参加起草。
本标准起草人:黄蕊、薛丽贤、任文生、邹来昌、具滋范、廖占丕、刘鹏飞、彭国敏、李学强、韩晓光、
朱延胜、潘玉喜、蓝美秀、董尔贤、刘文波、廖忠义、徐忠敏、毕洪涛。
浮选金精矿取样、制样方法
1 范围
本标准规定了浮选金精矿取样、制样方法、水分测定方法、金精矿评定品质波动试验方法及校核取
样精密度试验方法。
本标准适用于散装、袋装浮选金精矿化学成分和水分样品的采取、制备及水分的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7739 金精矿化学分析方法
YS/T 3004 金精矿
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
检验批 lot
为检验品质特性要对其进行取样的一批金精矿。构成一检验批金精矿的质量为检验批量。
3.2
副批 sub-lot
将检验批划分成若干个部分,每一部分为一个副批。构成一副批金精矿的质量为副批量。
3.3
份样 increment
用取样装置一次从检验批或副批中取得的样品。每个份样的质量为份样量。
3.4
检验批样品 lotsample
由检验批采取的份样混合组成,代表检验批的样品。
3.5
副批样品 subsample
由副批采取的份样混合组成,代表副批的样品。
3.6
精密度(β) precision
测得值互相一致的程度。概率为95%时,精密度用二倍的标准偏差表示(β=2σ)。总精密度(βSPM)
包括取样精密度(βS)、制样精密度(βP)和测定精密度(βM)
βSPM=2 σ2S+σ2P+σ2M
式中:
σS---取样标准偏差;
σP---制样标准偏差;
σM---测定标准偏差。
4 基本规定
4.1 检验批内份样间质量分数的标准偏差(σw)表示该批金精矿的品质波动。金精矿的品质波动分为
大、中、小三类(见表1)。
4.2 根据金精矿检验批量和品质波动类型,采取份样的数量应不少于表1的规定。当金精矿品质类型
不明时按品质波动类型大的采取份样数。并应按附录B进行评定品质波动试验。
表1 品质波动类型和检验批量与金精矿份样数关系
检验批量M/t
品质波动类型
大(σw≥2.5) 中 (1.0≤σw< 2.5) 小(σw< 1.0)
最少份样数(Nmin)
M≤60 40 3 15
60< M< 120 60 45 25
120≤M< 240 80 60 40
4.3 检验批金精矿品质波动σw≥5.0或混入外来夹杂物,由供需双方协商或不予取样。
4.4 检验批金精矿取样总精密度为金质量分数的2%。
4.5 首次取样的金精矿和变更取制样方法时,应按附录C进行校核取样精密度试验。
4.6 金精矿取制样方案应得到相关方的确认。
4.7 对不符合YS/T 3004规定的金精矿不应取样或由供需双方协商。
4.8 取制样设施、工具及盛样容器应清洁、干燥。
4.9 制取化学成分试样的数量和保存期应按YS/T 3004执行。
4.10 本标准规定的取样方法不适合冻结的金精矿。
4.11 制取水分试样的质量及数量应符合附录A的要求并储存在密封容器中,尽早进行检测。
4.12 取制样操作应遵守有关的安全规程。
5 取样
5.1 取样工具
5.1.1 取样钎(见图1),规格尺寸应满足采取份样量的要求。
5.1.2 取样铲 (见图2)规格尺寸(见表2)。
5.1.3 钢锹。
5.1.4 带盖的容器或塑料样袋。
图1 取样钎示意图
图2 取样铲示意图
表2 取样铲规格及尺寸
编号
料层高度/
mm
取样铲尺寸/mm
a b c d e
最小容量/mL
20 23 80 45 80 70 35 270
15 16 70 40 70 60 30 180
10 11 60 35 60 50 25 120
5.2 取样程序
5.2.1 称量交货金精矿的质量。金精矿混入雨雪水或见明水,应放水后计重。
5.2.2 制定取样方案,应包括以下内容:
a) 确定检验批量和副批量;
b) 根据金精矿检验批量、品质波动类型,确定应采取的份样数;
c) 确定取样方法、选择取样工具;
d) 确定份样量和组合方式;
e) 取样时间、地点。
5.2.3 检查取样设施设备和用具。
5.2.4 按取样方案取样并记录。将采取的份样置于带盖的容器或塑料样袋中。
5.3 份样量
采取份样的质量应不少于300g,质量变异系数(CV)应不大于20%。
5.4 份样的组合
5.4.1 取自一检验批的所有份样组成检验批样品,分别制取化学成分和水分试样。
5.4.2 将检验批划分成两个或两个以上的副批,将取自每一副批的份样组成各副批样品,每一批副样
制备一个水分试样。再将所有副批样品按副批质量比组成一个检验批样品,用以制备化学成分试样。
5.5 取样方法
5.5.1 系统取样
5.5.1.1 散装金精矿在装卸或称量的移动过程中,按一定的质量间隔或时间间隔采取份样。
5.5.1.2 按公式(1)计算取样的质量间隔。
Δm= mNmin
(1)
式中:
Δm ---两个份样间的定量取样间隔数值,单位为吨(t),保留整数;
m ---检验批的质量,单位为吨(t);
Nmin---表1规定的最小份样数。
5.5.1.3 按公式(2)计算取样的时间间隔。
ΔT= 60mGmaxNmin
(2)
式中:
ΔT ---取样时间间隔,单位为分(min),保留整数;
m ---检验批量,单位为吨(t);
Nmin---标准中规定的份样数;
Gmax---精矿最大流速,单位为吨/小时(t/h)。
5.5.1.4 在第一个取样间隔内任意点采取第一个份样,其后的份样应按固定的间隔采取,直至整批金
精矿的移动过程。
5.5.1.5 应选取适合尺寸的取样装置接取全宽、全厚的精矿流。
5.5.2 货车取样
5.5.2.1 从装载金精矿的汽车、火车和料箱上采取份样。
5.5.2.2 金精矿料面应平整,按表1规定的份样数计算均匀布点。
5.5.2.3 取样钎在取样点的料面上垂直插入底部,旋转后抽出取样钎,将钎内的精矿全部倾尽。
5.5.2.4 通常每车厢为一检验批,当检验批由多辆货车交货时,每辆货车作为一个检验副批,应取的最
少份样数按公式(3)计算,如遇小数则进为整数。
nb≥NminN
(3)
式中:
nb ---每辆货车应取的最少份样数;
Nmin---表1中规定的份样数;
N ---检验批的总车数。
5.5.2.5 长途运输散装金精矿,混入水分和杂物增大取样的偏差时,应用5.5.3方法采取份样。
5.5.3 料场取样
5.5.3.1 将一检验批的金精矿卸载在宽敞、洁净、平整、不会带来外部污染的料场。
5.5.3.2 用机械或人工搅拌均匀后,扒平矿堆使其高度小于1m。
5.5.3.3 在精矿料面上按表1规定的份样数均匀布点。
5.5.3.4 取样钎在取样点的料面上垂直插入底部,旋转后抽出取样钎,将钎内的精矿全部倾尽。
5.5.4 袋装取样
5.5.4.1 在装卸袋装金精矿时采取份样,用取样钎垂直穿透包装袋。
5.5.4.2 在不明确品质波动类型时,每袋至少采取一个份样。
5.5.4.3 检验批金精矿的袋数多于表1规定的份样数量,在装卸过程中,按一定袋数的间隔采取份样。
取样间隔按公式(4)计算。从选取的包装袋上采取份样。
ΔN ≤ N1Nmin
(4)
式中:
ΔN ---取样袋间隔;袋,取整数;
N1 ---检测批内包装袋数;
Nmin---表1规定的份样数。
5.5.4.4 检验批金精矿的袋数少于表1规定的份样数量,在每个包装袋上用取样钎采取份样,应取的
最少份样数按公式(5)计算。
nb≤NminN1
(5)
式中:
nb ---每袋应取的最少份样数、小数进位取整数;
Nmin---表1规定的份样数;
N1 ---检测批内包装袋数。
5.5.4.5 袋装金精矿也可应用5.5.3方法采取份样。
6 制样
6.1 制样设备及工具
6.1.1 研磨机或棒磨机。
6.1.2 恒温干燥箱。
6.1.3 不吸水的缩分板、不锈钢十字分样板、挡板和胶皮。
6.1.4 份样铲、样刀。
6.1.5 毛刷。
6.1.6 样盘、搪瓷或不锈钢干燥盘。
6.1.7 标准筛。
6.1.8 盛样容器及成分试样袋。
图3 份样铲示意图
表3 份样铲规格和尺寸
编号
份样铲尺寸/mm
a b c d
料层厚度/mm 容量/mL
5 50 30 50 40 20~30 约70
3 40 25 40 30 15~25 约35
1 30 15 30 25 10~20 约16
6.2 制样要求
6.2.1 制样包括混合、干燥、研磨、缩分一系列操作,应防止样品的污染和化学成分的变化。
6.2.2 水分样品应在密封容器和塑料袋中混合。
6.2.3 用测定水分后的试样继续制备成分样品时,应保证样品的代表性。
6.2.4 制样设备和工具应保持清净,设备中不应残留样品。
6.2.5 制备的化学成分试样应满足GB/T 7739对试样的要求。
6.3 制样程序
6.3.1 称量检验批样品和副批样品的质量。
6.3.2 制定制样方案,应包括以下内容:
a) 明确试样用途;
b) 选择样品的混合方法、缩分方法;
c) 制样设备和工具;
d) 是否留存副样;
e) 完成日期。
6.3.3 检查清扫设施设备及用具。
6.3.4 按方案制样并记录。
6.3.5 制备水分试样
在密封容器和塑料袋中混合样品,用份样缩分法制备水分试样。检验批样品制备两个水分平行样
品,每个副批样品制备一个水分样品。水分试样量不少于1000g,装入密封容器或塑料袋中。应尽早
按附录A进行水分测定。
6.3.6 制备化学成分试样
选择混合方法混匀检验批样品或由副批样品组成的检验批样品,选择缩分方法将样品缩分至不少
于1000g,置于干燥盘中放入105℃±5℃的恒温干燥箱内,并保持这一温度不小于3h。将干燥晾凉
后的样品或测定水分后的试样放在混样胶皮上用缩分板将粘结的精矿碾开,混匀后取出不少于500g
的样品用研磨设备磨至粒度全部通过74μm标准筛,再次混匀后分为3份样品,每份样品量不少于
150g,分别装入试样袋中。即为化学成分的验收样、供方样和仲裁样。
6.4 混合方法
6.4.1 滚动法
将样品置于洁净的混样胶皮上,提起胶皮对角上下运动,应使样品滚过胶皮中心线,以同样的方式
换另一对角进行至少5次,使样品混匀。
6.4.2 堆锥法
样品置于平整、洁净的缩分板上,堆成圆锥形。用取样铲转堆,铲样时应沿着前一锥堆的四周铲样,
将第一铲放在样锥旁为新圆锥的中心,每铲沿圆锥顶尖均匀散落,不应使圆锥中心错位。以同样的方式
至少转堆3次,使样品混匀。
6.5 缩分方法
6.5.1 四分法
将锥顶压平,用十字分样板自上而下将样品分成四等份,将对角线的一半样品弃去,保留另外一半
样品。用堆锥法将保留的样品混匀,重复上述操作,缩分至所需用量。
6.5.2 份样缩分法
将混匀的检验批样品置于平整、洁净的缩分板上,铺成厚度均匀的长方形平堆,将平堆划分等分的
网格。缩分检验批样品不少于20格,缩分副批样品不少于12格。根据平堆的厚度选择合适的份样铲
和挡板,从每一网格的任意部分垂直插入样品的底部,取一满铲的份样,集合为缩分样。
图4 份样缩分法示意图
7 化学成分试样的保存和试样标识
7.1 化学成分试样保存期三个月。
7.2 样品袋上应清晰标识:
a) 编号;
b) 车船号;
c) 取制样人员;
d) 取制样日期;
e) 分析项目。
附 录 A
(规范性附录)
金精矿水分测定方法
A.1 范围
本附录规定了金精矿水分测定方法。
本附录适用于金精矿水分测定。
A.2 要求
A.2.1 应严格控制金精矿干燥温度。
A.2.2 试样烘干后,不应将试样置于空气中冷却后称量。
A.2.3 搪瓷干燥盘要表面光洁、耐热、耐腐蚀并可容纳试样层厚度30mm。
A.2.4 盛有水分试样的干燥盘不可摞放,盘上的标识清晰。
A.3 设备
A.3.1 天平,精度为0.01g。
A.3.2 恒温干燥箱。
A.4 试样
A.4.1 用检验批样品制备水分试样时,应制备两个水分样品,每个样品量不少于1000g。
A.4.2 遇降雨检验批水分变化显著或批量大时,应从副样制备水分试样,记录各副批的质量。
A.4.3 盛有水分试样的干燥盘在烘箱内上下分层放置时,样盘底部应洁净。
A.5 测定步骤
A.5.1 称量干燥盘的质量(m1)。
A.5.2 将水分试样平铺于干燥盘内,厚度不超过30mm,立即称量试样(m2)。
A.5.3 将盛有水分试样的干燥盘放入105℃±5℃的恒温干燥箱内、并保持这一温度不小于3h。
A.5.4 从干燥箱内取出干燥盘趁热立即称量或在干燥器中冷却至室温后称量。
A.5.5 再将干燥盘放入干燥箱内,继续烘干1h。重复A.5.4操作,直至最后两次称量之差不大于试
样初始质量的0.05%。记录最后一次质量(m3)。
注:热称量时,应用隔热材料隔离称量盘。
A.6 结果的计算与表示
A.6.1 按公式(A.1)计算每个试样的水分含量wi(%)。
wi(%)=m2-m3m2-m1×
100 (A.1)
式中:
wi---试样的水分含量,(%);
m1---干燥盘的质量,单位为克(g);
m2---盘加湿样的质量,单位为克(g);
m3---盘加干样的质量,单位为克(g)。
A.6.2 按公式(A.2)计算检验批的水分含量w(%)。
w(%)=w1+w22 ×100
(A.2)
注:w1、w2 的允许差应不大于0.2%。
A.6.3 测定副批水分试样时,检验批的水分含量w(%)按公式(A.3)计算。
w(%)=
i=1
miwi
i=1
mi
×100 (A.3)
式中:
w ---检验批水分含量,(%);
wi---第i个副样的水分含量,(%);
mi---第i个副批的质量,单位为吨(t)。
注:以上计算数值修约到小数点后第二位。
附 录 B
(规范性附录)
金精矿 评定品质波动试验方法
B.1 范围
本附录规定了金精矿评定品质波动的试验方法、评定方法及结果计算。
本附录适用于金精矿品质波动的评定。
B.2 一般规定
B.2.1 金精矿品质波动即不均匀程度用检验批内份样间金质量分数的标准偏差确定,用(σw)表示。
B.2.2 金精矿的品质波动受生产、贮存、运输等条件的影响,应定期进行品质波动试验。
B.2.3 检验批量大的试验使用同一类型的精矿应不少于10批;检验批量小的试验应不少于5批。
B.2.4 按本标准规定的取制样要求进行样品的制备。
B.3 试验方法
B.3.1 检验批量大的试验,应将该批金精矿分成数量大致相等的至少10个部分(如图B.1所示)。将
每部分所取的份样按顺序编号,然后每部分的奇数号份样合并为A样,偶数号份样合并为B样,组成一
对分析样品,分别进行测定。
○ ○
A1B1
○ ○
A2B2
○ ○
A3B3
○ ○
A4B4
○ ○
A5B5
○ ○
A6B6
○ ○
A7B7
○ ○
A8B8
○ ○
A9B9
○ ○
A10B10
图B.1 检验批量大的试验方法
B.3.2 检验批量小的试验,应将每一批的所有份样按顺序编号,将相邻的两个份样或两份以上的相邻
份样合并组成10个样品,分别进行测定。
B.3.3 当日常取样方法取出的份样数不能满足试验要求时,应增加份样数,满足每个样品由相等数量
的份样组成。
B.4 评定方法
B.4.1 极差法
B.4.1.1 极差法用于检验批量大的试验。由B.3.1试验得到每部分成对数据的极差R按公式(B.1)
计算。
R=|A-B| (B.1)
式中:
A---由A样制备的成分试样所得的测定值;
B---由B样制备的成分试样所得的测定值。
(B.2)
式中:
K---R值的个数。
B.4.1.3 份样间标准偏差σ^w 估计值按公式(B.3)计算:
式中:
σ^w ---取样、制样、测定的标准偏差;
ns ---组成样A(或B)的份样数;
d2---由极差估计标准偏差的计算系数,成对数据时1d2
为0.8865。
B.4.2 标准差法
B.4.2.1 标准差法用于检验批量小的试验。
B.4.2.2 由B.3.2试验得到的每批样品的数据,按公式(B.4)计算份样间的标准偏差。
σ^w= H·m∑X
i-(∑Xi)2
m(m-1)
(B.4)
式中:
H ---组成一个样品的份样数;
Xi---每个样品的测定值;
m ---样品的个数。
B.5 结果的计算
试验所得总份样间标准偏差估计值的平均值按公式(B.5)计算:
2 (B.5)
式中:
n---^σw 的个数。
B.6 试验结论
根据试验所得的标准偏差估计值判定金精矿品质波动类型。
B.7 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 金精矿产地;
b) 试验批数及批量;
c) 试验方法;
d) 试验数据;
e) 试验结果;
f) 试验结论;
g) 试验者及试验日期。
附 录 C
(规范性附录)
金精矿 校核取样精密度试验方法
C.1 范围
本附录规定了金精矿校核取样精密度的试验方法。
本附录适用于金精矿取制样精密度的校核。
C.2 一般规定
C.2.1 选用20批以上同一类型不同品位的金精矿进行试验。试验金精矿小于20批不少于10批时,
应将大批划分为几个小批,对每个小批进行试验。
C.2.2 试验所需的份样数应为本标准表1中规定的最少取样份数的2倍。利用例行取样工作进行校
核试验时,A样与B样由n/2个份样组成。
C.2.3 份样量应符合标准的规定。
C.2.4 取样方法应从5.6中任意选择一种进行试验。
C.2.5 测定分析样品中金的质量分数。
C.3 试验方法
C.3.1 将从一检验批中采取的所有份样按顺序编号,将全部奇数号份样合并为A样,全部偶数号份样
合并为B样。
C.3.2 从下列两种缩分方式中任意选择一种进行试验。
图C.1 缩分方式1
图C.2 缩分方式2
C.4 试验数据计算(采用95%概率)
C.4.1 用缩分方式1进行试验所得试验数据的计算
C.4.1.1 将一批试验所得的四个分析样品的八个测定结果用下列符号表示。
XA11、XA12---代表由A样制备出的分析样品A1 的一对测定结果;
XA21、XA22---代表由A样制备出的分析样品A2 的一对测定结果;
XB11、XB12---代表由B样制备出的分析样品B1 的一对测定结果;
XB21、XB22---代表由B样制备出的分析样品B2 的一对测定结果。
(Xij1+Xij2) (C.1)
R1=|Xij1-Xij2| (C.2)
式中:
i ---由批样制备的A样和B样;
j ---由A样和B样制备的成对分析样品;
1、2--- 分析样品的测定结果。
C.4.1.4 计算出A样和B样的平均值(X
=)和极差(R3)。
=12
(XA+XB) (C.5)
(C.7)
(C.8)
(C.9)
式中:
K---试验批数。
注:D4 数值为3.267(对于成对测定值而言)。
C.4.1.7 舍去超出上限的数值后,再按C.4.1.5和C.4.1.6重新计算,再取舍,直至所有数值均小于
上限值为止。
C.4.1.8 计算出按极差推算的测定标准偏差(^σM)、制样标准偏差(^σP)和取样标准偏差(^σS)的估计值。
σ^M=
d2
(C.10)
σ^P=
-12
(C.11)
σ^S=
-12
(C.12)
式中:
d2
---成对试验时由极差估算标准偏差的系数,数值为0.8865。
注:A样和B样由n/2个份样组成时,公式(C.12)中的σ^S 的值应除以 2。
C.4.1.9 计算出测定精密度(βM)、制样精密度(βP)和取样精密度(βS):
βM=2^σM (C.13)
βP=2^σP (C.14)
βS=2^σS (C.15)
C.4.1.10 按式(C.16)~式(C.18)计算出取样、制样和测定的总标准偏差(σSPM)和总精密度(βSPM):
σ2SPM =^σS2 +^σP2 +^σM2 (C.16)
σSPM=
σ^S2 ......
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