[PDF] YS/T 521.2-2009 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 521.2-2009 | 160 | YS/T 521.2-2009 | 9秒内发货PDF | 粗铜化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火试金法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 521.2-2009 (YS/T521.2-2009) |
| 中文名称 | 粗铜化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火试金法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of blister copper. Part 2: Determination of gold and silver contents. Fire assay method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H13 |
| 国际标准分类 | 77.120.30 |
| 字数估计 | 8,851 |
| 发布日期 | 2009-12-04 |
| 实施日期 | 2010-06-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 521.3-2006 |
| 标准依据 | 工科[2009]第66号 |
| 发布机构 | 工业和信息化部 |
| 范围 | YS/T 521的本部分规定了粗铜中金和银量的测定方法。本部分适用于粗铜中金和银量的测定。测定范围:金的质量分数≥0.5g/t;银的质量分数≥20g/t。 |
YS/T 521.2-2009: 粗铜化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火试金法
YS/T 521.2-2009 英文名称: Methods for chemical analysis of blister copper. Part 2: Determination of gold and silver contents. Fire assay method
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５２１．２-２００９
代替ＹＳ/T ５２１．３-２００６
粗铜化学分析方法
第２部分：金和银量的测定 火试金法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
１ 范围
ＹＳ/T ５２１的本部分规定了粗铜中金和银量的测定方法。
本部分适用于粗铜中金和银量的测定。测定范围：金的质量分数≥０．５ｇ／ｔ；银的质量分数
≥２０ｇ／ｔ。
２ 方法提要
试料用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹
后用重量法测定金和银量。补正方法采用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试料测定，按其回收率加以
补正或灰皿、渣熔融法补正。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
３．１ 碳酸钠：工业纯，粉状。
３．２ 氧化铅：工业纯，粉状（金的质量分数≤０．０５μｇ／ｇ；银的质量分数≤５μｇ／ｇ）。
３．３ 硼砂：粉状。
３．４ 淀粉：工业纯，粉状。
３．５ 二氧化硅：工业纯，粉状。
３．６ 氯化钠：工业纯，粉状。
３．７ 金（质量分数≥９９．９９％）。
３．８ 银（质量分数≥９９．９９％）。
３．９ 铜（质量分数≥９９．９５％）。
３．１０ 硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。
３．１１ 硝酸（１＋１）。
３．１２ 硝酸（１＋７）。
３．１３ 硫酸汞溶液（２３ｇ／Ｌ）。
３．１４ 氯化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）。
３．１５ 乙酸（１＋３）。
４ 仪器和设备
４．１ 天平。
４．１．１ 超微量天平：感量０．００１ｍｇ。
４．１．２ 微量天平：感量０．０１ｍｇ。
４．１．３ 分析天平：感量１ｍｇ。
４．１．４ 托盘天平：感量１ｇ。
４．２ 试金炉。
４．３ 灰皿机。
４．４ 瓷坩埚：低型，３０ｍＬ。
４．５ 粘土坩埚：高１２０ｍｍ，上部外径９０ｍｍ，下部外径５０ｍｍ。
４．６ 灰皿：骨灰水泥灰皿或镁砂灰皿。
一般规格：高３０ｍｍ，上部内径３５ｍｍ，下部外径４０ｍｍ，深约１７ｍｍ。
５ 分析步骤
５．１ 试料
按筛分后的质量比合称２０ｇ试样（金的质量分数＜１０ｇ／ｔ时，合称４０ｇ试样），精确到０．００１ｇ。
独立地进行两次测定，取其平均值。
５．２ 空白试验
５．２．１ 采用Ａ法（即“加纯金纯银补正法”）补正时所用氧化铅和纯铜的空白试验：分别称取纯铜屑三
份，每份２０ｇ，精确至０．００１ｇ。以下按５．３．１～５．３．５款进行。
５．２．２ 采用Ｂ法（即“灰皿和渣熔融补正法”）补正时所用氧化铅的空白试验：称取２５ｇ碳酸钠（３．１）、
１２０ｇ氧化铅（３．２）、１０ｇ硼砂（３．３）、２５ｇ二氧化硅（３．５）、３ｇ淀粉（３．４）于粘土坩埚中，搅拌后覆盖约
１０ｍｍ厚的氯化钠（３．６）。以下按５．３．３～５．３．５款进行。
５．３ 测定
５．３．１ 湿法处理
５．３．１．１ 将试料（５．１）置于８００ｍＬ高型烧杯中，根据表１所列的试料情况，按顺序分别加入相应的助
溶剂和溶剂（每加一种试剂，均需混匀）。
５．３．１．２ 盖上表面皿，在高温电炉盘上蒸至糊状，取下，冷至室温。加入３００ｍＬ水（金的质量分数小
于１０ｇ／ｔ的试料，加５００ｍＬ水）和２０ｍＬ氯化钠溶液（３．１４），加入少量滤纸浆，用水洗涤表面皿和杯
壁，煮沸约５ｍｉｎ。取下摇动烧杯，用温水洗涤表面皿和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。
５．３．１．３ 将沉淀物全部转移到滤纸上。用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连
同载有沉淀的滤纸置于粘土坩埚内，放入试金炉中。从室温升至约５００℃进行灰化直至灰化完全为止。
５．３．２ 配料
将盛有灰化物的粘土坩埚冷至室温，加入２０ｇ碳酸钠（３．１）、６０ｇ氧化铅（３．２）、７ｇ硼砂（３．３）、７ｇ
二氧化硅（３．５）、３ｇ淀粉（３．４）。搅匀，覆盖１０ｍｍ厚的氯化钠（３．６）。
５．３．３ 熔融
将配好料的粘土坩埚置于８００℃的试金炉中，在３０ｍｉｎ～４０ｍｉｎ内升温至１１００℃，保温１５ｍｉｎ
（总计熔融时间为４５ｍｉｎ～５５ｍｉｎ）出炉。将熔融物倒入已预热过且涂了油的铸铁模中，冷却后将铅扣
捶成方型。将渣收入原粘土坩埚中备用（采用Ｂ法补正）。
５．３．４ 灰吹
５．３．４．１ 将铅扣置于已在９００℃的试金炉内预热２０ｍｉｎ的灰皿中，关闭炉门，待铅液表面浮膜消失
（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至８４０℃～８６０℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即告结束。将灰
皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中。
５．３．４．２ 用小镊子将金银合粒从灰皿中挟出，置于瓷坩埚中加入１５ｍＬ乙酸（３．１５），在电热板上煮沸
至约５ｍＬ时取下，用温水洗涤三次，弃去洗液。将保留于瓷坩埚中的金银合粒，置于高温电炉上烤干，
取下，冷至室温后称量（精确至０．０１ｍｇ）。保留灰皿备用（采用Ｂ法补正）。
５．３．５ 分金
将称量后的金银合粒置于小钢砧上捶成薄片，放入瓷坩埚中，加入约５ｍＬ热硝酸（３．１２），置于低
温电热板上分金。当蒸至约２ｍＬ时，再加入约５ｍＬ热硝酸（３．１１）。蒸至约２ｍＬ，取下，冷却，用热水
洗涤三次。将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉盘上烘干并灼烧５ｍｉｎ，取下，冷至室温，称量（精确至
０．００１ｍｇ）。
５．３．６ 补正
５．３．６．１ 补正方法
Ａ法：称取与试料量相同的纯铜，加入与试料含量接近的纯金、纯银。以下按５．３．１～５．３．５进行。
计算纯金、纯银的回收率加以补正。
Ｂ法：将保留的灰皿和渣粉碎后，置于原粘土坩埚中，加入２０ｇ碳酸钠（３．１）、３０ｇ氧化铅（３．２）、
２０ｇ硼砂（３．３）、１０ｇ二氧化硅（３．５）、４ｇ淀粉（３．４），搅匀，覆盖１０ｍｍ厚的氯化钠（３．６）。以下按
５．３．３～５．３．５进行。
５．３．６．２ 补正范围
当测得金的质量分数≥３．０ｇ／ｔ或银的质量分数≥５０ｇ／ｔ时，开始补正。若测得的金的质量分数
≥５０ｇ／ｔ或银的质量分数≥１０００ｇ／ｔ时，采用Ｂ法补正两次。
６ 分析结果的计算
６．１ 采用Ａ法补正时，按公式（１）、公式（２）计算金和银的质量分数Ａｕ、Ａｇ，数值以ｇ／ｔ表示：
６．２ 采用Ｂ法补正时，按公式（５）、公式（６）计算金和银的质量分数Ａｕ、Ａｇ，数值以ｇ／ｔ表示：
７ 精密度
７．１ 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
内插法求得：
７．２ 再现性
在再现性条件下获得的两次独立......
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