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| 标准编号 | YS/T 536.9-2009 (YS/T536.9-2009) | | 中文名称 | 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of bismuth. Determination of tellurium content. Coprecipitation with arsenic-oscillopolarographic method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.70 | | 字数估计 | 6,619 | | 发布日期 | 2009-12-04 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 536.9-2006 | | 标准依据 | 工科[2009]第66号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本部分规定了铋中碲量的测定。本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%~0.0015%。 |
YS/T 536.9-2009
ICS 77.120.70
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T536.9-2009
代替YS/T 536.9-2006
铋化学分析方法
碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法
2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 536-2009《铋化学分析方法》分为13个部分:
---YS/T 536.1 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腙分光光度法;
---YS/T 536.2 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法;
---YS/T 536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---YS/T 536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法;
---YS/T 536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法;
---YS/T 536.6 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法;
---YS/T 536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法;
---YS/T 536.8 铋化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法;
---YS/T 536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法;
---YS/T 536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法;
---YS/T 536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法;
---YS/T 536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法;
---YS/T 536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。
本部分为第9部分。
本部分代替YS/T 536.9-2006(原GB/T 8220.9-1998)《铋化学分析方法 砷共沉淀-示波极谱
法测定碲量》。与YS/T 536.9-2006相比,本部分主要有如下变动:
---对文本格式进行了修改;
---补充了精密度、质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。
本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。
本部分由水口山有色金属集团有限公司、湖南柿竹园有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人:张东光、向德磊。
本部分主要验证人:潘仁球、王周林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 536.9-2006。
YS/T536.9-2009
铋化学分析方法
碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法
1 范围
本部分规定了铋中碲量的测定。
本部分适用于铋中碲量的测定。测定范围(质量分数):0.0002%~0.0015%。
2 方法提要
试料用硝酸分解,在6mol/L盐酸介质中,以硫酸铜作催化剂,用砷共沉淀碲,使其与主体分离,于
硫酸-氯化钠底液中,在示波极谱仪峰电位-0.85V处测量峰电流,以标准曲线法计算碲量。
3 试剂
3.1 市售试剂
3.1.1 次亚磷酸钠。
3.1.2 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.1.3 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。
3.1.4 高氯酸(ρ1.67g/mL),优级纯。
3.2 溶液
3.2.1 盐酸(1+1)。
3.2.2 硝酸(2+1)。
3.2.3 硫酸(1+1)。
3.2.4 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.2.5 氯化钠溶液(300g/L),优级纯。
3.2.6 硫酸铜溶液(CuSO4·5H2O,100g/L)。
3.2.7 盐酸羟胺溶液(200g/L),用时现配。
3.2.8 盐酸洗液:500mL盐酸(1+11)中加1g次亚磷酸钠。
3.2.9 溴饱和硝酸:硝酸中加入适量的溴使其达到饱和。
3.2.10 甲基红乙醇溶液(0.5g/L)。
3.2.11 砷溶液:称取0.66g三氧化二砷(砷的质量分数≥99.9%,预先在硫酸干燥器中干燥24h)于
100mL烧杯中,加20mL氢氧化钠溶液(3.2.4),加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。
3.2.12 铋溶液:称取0.5g铋(铋的质量分数≥99.999%)置于150mL烧杯中,加入5mL 硝酸
(3.2.2),加热溶解,取下,加入3mL高氯酸(3.1.4),蒸至冒烟,取下,冷却。用水吹洗表皿及杯壁再蒸
至冒烟,取下,冷却,加入10mL高氯酸(3.1.4),移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含2mg铋。
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