路径: 主页 > YS/T > 第6页 > YS/T 574.3-2009 | 标准编号 | YS/T 574.3-2009 (YS/T574.3-2009) | | 中文名称 | 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses. The molybdenum blue spectrophotometric method for determination of silicon | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H71 | | 国际标准分类 | 77.120 | | 字数估计 | 6,680 | | 发布日期 | 2009-12-04 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 574.3-2006 | | 标准依据 | 工科[2009]第66号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了电真空用锆粉中硅量的测定。本部分适用于电真空用锆粉中硅量的测定。测定范围(质量分数):0.01%～0.15%。 | YS/T 574.3-2009
Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses.The molybdenum blue spectrophotometric method for determination of silicon
ICS ７７．１２０
H７１
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５７４．３-２００９
代替ＹＳ/T ５７４．３-２００６
电真空用锆粉化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
２００９-１２-０４发布
２０１０-０６-０１实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
ＹＳ/T ５７４《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：
---ＹＳ/T ５７４．１ 电真空用锆粉化学分析方法 重量法测定总锆及活性锆量；
---ＹＳ/T ５７４．２ 电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量；
---ＹＳ/T ５７４．３ 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量；
---ＹＳ/T ５７４．４ 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量；
---ＹＳ/T ５７４．５ 电真空用锆粉化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；
---ＹＳ/T ５７４．６ 电真空用锆粉化学分析方法 铬天青Ｓ分光光度法测定铝量；
---ＹＳ/T ５７４．７ 电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量；
---ＹＳ/T ５７４．８ 电真空用锆粉化学分析方法 惰性气氛加热热导法测定氢量。
本部分为ＹＳ/T ５７４的第３部分。
本部分代替ＹＳ/T ５７４．３《电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定硅》（原GB/T ３２５６．３-
１９８２）。
本部分与ＹＳ/T ５７４．３-２００６相比主要变化如下：
---补充了精密度与质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。
本部分主要起草人：江燕妮、周金芝、叶红川、李波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---ＹＳ/T ５７４．３-２００６。
YS／T５７４．３-２００９
电真空用锆粉化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
１ 范围
本部分规定了电真空用锆粉中硅量的测定。
本部分适用于电真空用锆粉中硅量的测定。测定范围（质量分数）：０．０１％～０．１５％。
２ 方法原理
试料用氢氟酸溶解，以硼酸掩蔽氟离子。加入钼酸铵使硅酸离子与其生成硅钼黄杂多酸，加入草
酸-硫酸混合酸消除磷、砷的干扰。用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计７００ｎｍ处测量
其吸光度。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。
３．１ 硼酸，优级纯。
３．２ 纯锆，含硅量小于０．００２％。
３．３ 氢氟酸（市售４０％）：优级纯
３．４ 硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。
３．５ 硫酸（１＋４）。
３．６ 草酸-硫酸混合酸：称取２５ｇ草酸，置于５００ｍＬ烧杯中，加入２００ｍＬ水、１００ｍＬ硫酸（３．４）使之
溶解，冷却至室温，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．７ 高锰酸钾溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．８ 钼酸铵溶液（５０ｇ／Ｌ）。
３．９ 硫酸亚铁铵溶液（６０ｇ／Ｌ）：称取６ｇ硫酸亚铁铵，置于２００ｍＬ烧杯中，加入２ｍＬ硫酸（３．５），用
水稀释至１００ｍＬ，搅拌使之溶解，过滤后使用（有效期３天）。
３．１０ 硅标准贮存溶液：称取０．２１３９ｇ预先在１０００℃灼烧１ｈ的二氧化硅，置于铂坩埚中，加入
２ｇ～３ｇ无水碳酸钠，混匀。于９００℃高温炉中熔融５ｍｉｎ～７ｍｉｎ，取出冷却至室温。置于４００ｍＬ烧
杯中，加入２００ｍＬ热水，加热使熔融物溶解。取下用水洗净坩埚，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硅。
３．１１ 硅标准溶液：移取１００．００ｍＬ硅标准贮存溶液（３．１０）置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，
混匀。立即移入聚乙烯瓶中保存。溶液１ｍＬ含２０μｇ硅。......
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