[PDF] YS/T 575.2-2007 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 575.2-2007 | 90 | YS/T 575.2-2007 | 9秒内发货PDF | 铝土矿石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 575.2-2007 (YS/T575.2-2007) |
| 中文名称 | 铝土矿石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of bauxite. Part 2: Determination of silicon dioxide content. Gravimetric-molybdenum blue photometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | Q52 |
| 国际标准分类 | 71.100.10 |
| 字数估计 | 6,697 |
| 发布日期 | 2007-11-14 |
| 实施日期 | 2008-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 575.2-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2007年第77号; |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定。测定范围:≥15%。 |
YS/T 575.2-2007: 铝土矿石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定 重量-钼蓝光度法
YS/T 575.2-2007 英文名称: Methods for chemical analysis of bauxite. Part 2: Determination of silicon dioxide content. Gravimetric-molybdenum blue photometric method
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５７５．２-２００７
代替 ＹＳ/T ５７５．２-２００６
铝土矿石化学分析方法
第２部分：二氧化硅含量的测定
重量-钼蓝光度法
国家发展和改革委员会 发 布
１ 范围
本部分规定了铝土矿石中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于铝土矿石中二氧化硅含量的测定，测定范围：≥１５％。
２ 方法原理
试样用氢氧化钠熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至盐类析出，加入盐酸及氯化铵，过滤并灼烧成二氧
化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去，氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧
化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的量。
３ 试剂
３．１ 氢氧化钠。
３．２ 氯化铵。
３．３ 氨水。
３．４ 盐酸（１＋１）。
３．５ 盐酸（１ｍｏｌ／ｍＬ）。
３．６ 盐酸（５＋９５）。
３．７ 氢氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ）。
３．８ 硫酸（１＋１）。
３．９ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．１０ 硫氰酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ）。
３．１１ 硝酸银溶液（１０ｇ／Ｌ）。
３．１２ 钼酸铵溶液（５０ｇ／Ｌ）。
３．１３ 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液：称取３０ｇ硫酸亚铁铵于５００ｍＬ烧杯中，加１５０ｍＬ的水，缓缓加
１６７ｍＬ（１＋１）硫酸，搅拌使其溶解，冷却后移入１０００ｍＬ容量瓶中，再称取３０ｇ草酸于另一烧杯中，加
热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，用水冲稀至刻度混匀。
３．１４ 对硝基酚指示剂溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．１５ 二氧化硅标准贮存溶液
称取０．２５００ｇ预先在１０００℃灼烧１ｈ的二氧化硅（９９．９９％）于铂坩埚中，加３ｇ无水碳酸钠，用铂
丝搅匀后再覆盖１ｇ，加盖，在１０００℃左右的高温炉中熔融２０ｍｉｎ，取出，冷却，置入塑料杯中用沸水浸
取，用水洗出坩埚，冷却至室温，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶
中保存。此溶液每毫升含０．０２５ｍｇ二氧化硅。
３．１６ 二氧化硅标准溶液
分取２５．００ｍＬ二氧化硅标准贮存溶液（３．１５）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转
入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每毫升含０．０２５ｍｇ二氧化硅。
４ 仪器
分光光度计。
５ 试样
将试样用研钵研磨通过７４μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷
却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取０．５ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）放入３０ｍＬ银坩埚中，加３ｇ氢氧化钠（３．１）覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于
７５０℃±１０℃的马弗炉中，熔融２０ｍｉｎ（空白熔融５ｍｉｎ）。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内
壁，冷却。
６．４．２ 用滤纸将坩埚外壁擦净后，将坩埚直立于３００ｍＬ烧杯中，小心加入近沸水２０ｍＬ，迅速盖上表
面皿防止溅失，待剧烈反应停止后，用盐酸（３．４）和水洗净坩埚，加入２０ｍＬ盐酸（３．９），搅匀，置于低温
电热板上蒸发至干（盐类应呈松散状态）。加１ｇ氯化铵（３．２）及１５ｍＬ盐酸（３．９），用玻璃棒搅拌，使杯
壁上的盐类全部溶于酸中，盖上表面皿，在近沸的情况下，保温２０ｍｉｎ。用热盐酸（３．６）冲冼表皿及杯
壁，至体积约５０ｍＬ，立即搅拌至盐类完全溶解，用快速定量滤纸过滤。滤液用２５０ｍＬ容量瓶承接。
先用热盐酸（３．６）洗涤沉淀至无铁离子［用硫氰酸钾溶液（３．１０）检查］，继续用温水洗涤至无氯离子［用
硝酸银溶液（３．１１）检查］。
６．４．３ 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，小心干燥，灰化后放入高温炉中，在９８０℃灼烧１ｈ，取出，置于
干燥器上，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重（ｍ１）。沿坩埚内壁加３～５滴水润湿沉淀，加４滴硫酸
（３．８），５ｍＬ氢氟酸（３．７）。低温蒸发至冒白烟，取下稍冷，再加５ｍＬ氢氟酸（３．７），继续加热至冒尽白
烟，将残渣连同坩埚置于１０００℃高温炉中灼烧１５ｍｉｎ，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，并反复
灼烧至恒重（ｍ２）。
６．４．４ 将分离硅酸后的滤液（６．４．２）用水稀释至刻度，摇匀。分取１０．００ｍＬ溶液于１００ｍＬ容量瓶
中，加１滴对硝基酚指示剂溶液（３．１４），用氨水（３．３）中和至黄色，再滴加盐酸（３．５）至黄色消失并过量
８ｍＬ。
６．４．５ 加２５ｍＬ水和４ｍＬ钼酸铵溶液（３．１２），摇匀后放置２０ｍｉｎ，加２０ｍＬ硫酸-草酸-硫酸亚铁铵
混合还原液（３．１３），用水稀释至刻度，摇匀，放置５ｍｉｎ。将部分试液移入２ｃｍ吸收皿中，于分光光度
计７００ｎｍ波长处，以随同试料的空白溶液为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
注：室温低于１５℃时，加钼酸铵后放置３０ｍｉｎ；高于２５℃时则放置１０ｍｉｎ。
６．５ 工作曲线的绘制
分取０．００ｍＬ，１．００ｍＬ，２．００ｍＬ，４．００ｍＬ，６．００ｍＬ二氧化硅标准溶液（３．１６）分别置于一组
１００ｍＬ容量瓶中，加１滴对硝基酚指示剂溶液（３．１４），中和至无色并过量８ｍＬ，以下按分析步骤６．４．４
操作，以试剂空白为参比，测量其吸光度，以二氧......
英文网页English: YS/T 575.2-2007
相关标准: GB/T 8719|YS/T 575.7|YS/T 575.20|YS/T 575.19|YS/T 575.2-2007|YS/T 575.2|