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YS/T 575.23-2009 150 YS/T 575.23-2009 9秒内 铝土矿石化学分析方法 第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量
   
基本信息
标准编号 YS/T 575.23-2009 (YS/T575.23-2009)
中文名称 铝土矿石化学分析方法 第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量
英文名称 Method for chemical analysis of aluminum ores. Part 23: Determination of element contents X-ray fluorescence spectrometric mehtod
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 H30
国际标准分类 77.120.10
字数估计 9,944
发布日期 2009-12-04
实施日期 2010-06-01
采用标准 AS 2564-1982, MOD
标准依据 工科[2009]第66号
发布机构 工业和信息化部
范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定铝土矿石中元素含量的方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、 钒、镓和锌等的测定。也适用于粘土、高岭土等样品上述成分的测定。

YS/T 575.23-2009: 铝土矿石化学分析方法 第23部分:X射线荧光光谱法测定元素含量 YS/T 575.23-2009 英文名称: Method for chemical analysis of aluminum ores. Part 23: Determination of element contents X-ray fluorescence spectrometric mehtod １　范围本部分规定了铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Ｆｅ２Ｏ３ 表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Ｆｅ２Ｏ３ 表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定。也适用于粘土、高岭土等样品上述成分的测定。测定范围见表１。 ２　方法原理 ２．１　试料用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合Ｘ射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光Ｘ射线强度。根据校准曲线或方程来分析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。除锌和镓用康普顿散射作内标校正基体效应外，其余各元素用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。 ２．２　由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但必须符合一定的再现性、灵敏度和准确度。若一个试验室自己的方法符合规定的条款，即可认为符合本方法。 ３　试剂 ３．１　无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂［Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７＋ＬｉＢＯ２（质量比：１２＋２２）］，熔剂含有一定水分，应通过以下２种方法之一进行补偿：３．１．１　在７００℃灼烧２ｈ，在干燥器中冷却备用； ３．１．２　每千克充分混合的熔剂取２份，一份按规定的熔融温度熔融１０ｍｉｎ，一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存。 ３．２　硝酸铵溶液：５００ｇ／Ｌ。 ３．３　脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（３００ｇ／Ｌ）。 ３．４　监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。 ４　仪器及器具 ４．１　铂-金合金坩埚（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。 ４．２　铂-金合金铸模（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。铸模材料底厚度约１ｍｍ，使其不易变形。４．３　熔样器皿和铸型模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂。 ４．４　熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于１１５０℃，且可控制温度，控温精度±１５℃。 ４．５　波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：端窗铑靶Ｘ射线管。 ４．６　烘箱：可控制温度１０５℃±５℃。 ５　试样 ５．１　试样粒度应小于１２５μｍ。 ５．２　试样需预先在１０５℃±５℃的烘箱（４．６）中烘２ｈ，置于干燥器中，冷却至室温。 ６　分析步骤 ６．１　测定次数称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。 ６．２　试料根据设备按照试样和熔剂的质量比为１∶８～１∶１０准确称量试样（５）和熔剂（３．１）。 ６．３　校正试验随同试样分析同类型的标准试样。 ６．４　试样片的制备 ６．４．１　混合：将混和熔剂和试料（６．２）转入铂-金合金坩埚（４．１）内搅拌均匀。加入２ｍＬ硝酸铵溶液（３．２），加入５滴脱膜剂（３．３）。 ６．４．２　熔融：在混合试料（６．４．１）熔融前，将坩埚（４．１）置于７００℃高温炉预氧化５ｍｉｎ。再放入熔样机（４．４）上于１０７５℃～１１５０℃熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，熔融过程要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。 ６．４．３　浇铸：将熔融试样（６．４．２）在铸模（４．２）中浇铸成型。将坩埚内熔融物倾入已加热至８００℃的铸模（４．２）中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在坩埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动坩埚，赶出气泡。 ６．４．４　样片的保存取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免Ｘ射线测量面的沾污。 ６．５　校正 ６．５．１　标准样片的制备：选择铝土矿、粘土以及成分与铝土矿岩石接近的国家级标准样品作为标准样品绘制工作曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工配制校准样品补充之。标准样片的制备按６．４步骤进行。６．５．２　背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。 ６．５．３　仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。 ６．５．４　校准：对有谱线重叠干扰的元素，须进行谱线重叠干扰校正。锌和镓元素则以强度与ＲｈＫα线康普顿散射强度之比值与推荐值回归分析进行校准。元素间的吸收-增强效应用理论α系数或基本参数法校正。 ６．６　Ｘ射线荧光光谱测量 ６．６．１　将波长色散Ｘ射线荧光光谱仪（４．５）预热使其稳定。根据Ｘ射线管型号调节管电压和管电流。根据Ｘ射线荧光光谱仪的型号选定工作参数〔见附录Ａ〕。 ６．６．２　测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的Ｘ射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 ６．６．３　测量标准样品：输入标准样品名，测量标准样品中分析元素的Ｘ射线强度。 ６．６．４　测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果要满足表２规定的重复性要求。输入未知样品名，测量未知样品。 ７　分析结果的计算测量标准样品的Ｘ射线强度，得到......