[PDF] YS/T 575.4-2007 - 自动发货. 英文版

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YS/T 575.4-2007 90 YS/T 575.4-2007 9秒内 铝土矿石化学分析方法 第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
   
基本信息
标准编号 YS/T 575.4-2007 (YS/T575.4-2007)
中文名称 铝土矿石化学分析方法 第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法
英文名称 Methods for chemical analysis of bauxite. Part 4: Determination of iron oxide content. Dichromate titrimetric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 Q52;D42
国际标准分类 71.100.10
字数估计 6,662
发布日期 2007-11-14
实施日期 2008-05-01
旧标准 (被替代) YS/T 575.4-2006
标准依据 发改委公告2007年第77号;
发布机构 国家发展和改革委员会
范围 本部分规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定。测定范围:≥5.00%。

YS/T 575.4-2007: 铝土矿石化学分析方法 第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 YS/T 575.4-2007 英文名称: Methods for chemical analysis of bauxite. Part 4: Determination of iron oxide content. Dichromate titrimetric method 中华人民共和国有色金属行业标准 YS／T５７５．４-２００７ 代替 ＹＳ/T ５７５．４-２００６ 铝土矿石化学分析方法 第４部分：三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 国家发展和改革委员会 发 布 １　范围 本部分规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围：≥５．００％。 ２　方法原理 在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价 铁为二价铁，过量的三氯化钛进一步还原钨酸根产生“钨蓝”，再滴加重铬酸钾至蓝色消失。以二本胺磺 酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。 钒干扰。滴定溶液中允许０．６ｍｇ以下五氧化二钒存在。 ３　试剂 ３．１　氢氧化钾。 ３．２　过氧化钠。 ３．３　盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。 ３．４　盐酸（１＋１）。 ３．５　盐酸（１＋９）。 ３．６　硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。 ３．７　磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ）。 ３．８　硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下慢慢加２００ｍＬ硫酸（３．６）到５００ｍＬ水中，稍冷，再加３００ｍＬ磷酸 （３．７）。 ３．９　三氯化钛（１５％～２０％）。 ３．１０　三氯化钛溶液：取一份三氯化钛（３．９）放入棕色下口瓶中，用九份盐酸（３．５）稀释，加一层液体石 蜡保护。 ３．１１　二氯化锡溶液（５％）：将５ｇ二氯化锡加热溶于１０ｍＬ盐酸（３．３）中，用水稀释至１００ｍＬ，搅匀。 ３．１２　钨酸钠溶液（２５％）：将２５ｇ钨酸钠溶于适量水中（如混浊则过滤），加１０ｍＬ磷酸（３．７），用水稀 释至１００ｍＬ，搅匀。 ３．１３　二苯胺磺酸钠指示剂溶液（０．２％）。 ３．１４　硫酸亚铁铵溶液（０．７％）。 ３．１５　重铬酸钾标准滴定溶液（０．００２２８９ｍｏｌ／Ｌ）：称取０．６７３５ｇ预先在１５０℃烘干２ｈ的重铬酸钾 （基准试剂），溶于１００ｍＬ水中，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ４　试样 将试样用研钵研磨通过７４μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 ５　分析步骤 ５．１　试料 称取０．１ｇ～０．２ｇ试样（４），精确至０．０００１ｇ。 ５．２　测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 ５．３　测定 ５．３．１　将试料（５．１）放入３０ｍＬ银坩埚中，加３ｇ氢氧化钠（３．１）覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于 ７５０℃±１０℃的马弗炉中，熔融２０ｍｉｎ（空白熔融５ｍｉｎ）。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内 壁，冷却。 ５．３．２　将银坩埚置于２５０ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ热水，待熔融物脱落后，用盐酸（３．５）和热水洗出坩埚， 加２５ｍＬ盐酸（３．３），盖上表皿。加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液（３．１１）至淡黄色，加水至１００ｍＬ左 右，加１ｍＬ钨酸钠溶液（３．１２），滴加三氯化钛溶液（３．１０）至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液 （３．１５）滴定至无色（不计取读数）。 注：空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢。 ５．３．３　立即加１０ｍＬ硫酸-磷酸混合溶液（３．８），４滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（３．１３），用重铬酸钾标 准溶液（３．１５）滴加至稳定的紫蓝色即为终点。 ５．３．４　试剂空白按分析步骤５．３．１～５．３．２操作，但在（５．３．３）未加硫酸-磷酸混合溶液之前，先加 ５．００ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（３．１４），所用重铬酸钾标准（３．１５）的体积为Ａ，再向溶液中加５．００ｍＬ硫酸亚 铁铵溶液（３．１４），仍以重铬酸钾标准溶液（３．１５）滴定至终点，记取体积为Ｂ。再重复加硫酸亚铁铵溶液 （３．１４），用重铬酸钾标准溶液（３．１５）滴定，当Ｂ值为一定恒定值时，则Ａ-Ｂ即为空白所用的重铬酸钾标 准溶液（３．１５）的体积（犞０）。 ６　分析结果的计算 按公式计算三氧化二铁的质量分数（％）： ７　精密度 ７．１　重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试......